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研究了利用玻碳电极吸附伏安法测定痕量硫化物的新方法。在含高铁离子的酸性溶液中，硫化物与对-氨基苯二甲基盐酸盐（p—ADAD）反应生成亚甲基蓝，采用线性扫描伏安法亚甲基蓝于-0．30V（VS．SCE）在玻碳电极上出现灵敏的还原峰，峰电流与S^2-浓度在0～25μg／mL范围内呈良好的线性关系。优化了实验条件，研究了电极反应机理。该方法具有灵敏、简便、快速、避免汞污染等特点。已成功用于多种水样中痕量硫化物的测定，回收率为98．0％～104．6％，结果令人满意。