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采用溶胶-凝胶自燃烧法在低温下一步合成了纯相尖晶石结构的锰锌铁氧体（Mnci.5Znci.5Fe204)纳米颗粒。其结构、形貌和热分解过程分别采用X射线衍射仪（XRD)、扫描电镜（SEM)和TG-DSC分析仪进行了表征。结果表明：在PH=7.0、柠檬酸与金属离子摩尔比为1:1和柠檬酸的浓度为0.7mol/L的条件下，金属的硝酸盐和柠檬酸形成的干凝胶可通过自燃烧过程一步合成出平均粒径约为60nm的纯相Mnci.5Znci.5Fe204铁氧体纳米颗粒。经过400°C煅烧后，颗粒粒径增大，衍射峰变窄，