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本发明公开了一种磷化铝熏蒸残渣的无害化处理并回收氧化铝的方法，属于磷化铝熏蒸残渣无害化处理及再利用技术。该方法其特征包括以下工艺过程：在容器中将磷化铝熏蒸粉体残渣与过量水混合后，进行搅拌，收集PH3气体；待反应不再释放pH3气体后，停止加热和搅拌；过滤反应溶液，滤液循环使用，滤饼经干燥、粉碎，然后再经焙烧得到氧化铝。本发明的优点在于整个残渣无害化处理过程，原料和能源消耗都比较低；