【摘 要】
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目的 利用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱联用质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)技术快速鉴别瓜拉那Paullinia cupana叶中的化学成分,建立高效液相色谱(HPLC)法测定瓜拉那叶中咖啡因的含量.方法 定性分析采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为0.1％甲酸水-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.3 mL·min-1,进样量3μL,在电喷雾正负离子模式下采集数据.定量分析采用Prevail色谱柱(250
【机 构】
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北京中医药大学中药学院,北京 102488;厄瓜多尔教育与产业协作促进会,厄瓜多尔EC090150;瓜亚基尔大学,厄瓜多尔 EC090150
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目的 利用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱联用质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)技术快速鉴别瓜拉那Paullinia cupana叶中的化学成分,建立高效液相色谱(HPLC)法测定瓜拉那叶中咖啡因的含量.方法 定性分析采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为0.1％甲酸水-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.3 mL·min-1,进样量3μL,在电喷雾正负离子模式下采集数据.定量分析采用Prevail色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),柱温30 ℃,流动相为纯水-乙腈,梯度洗脱,体积流量为1 mL·min-1,进样量10 μL,检测波长275 nm.结果 利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术,根据质谱一级精确相对分子质量和二级特征碎片,从瓜拉那叶中共鉴定出46个化学成分,包括22个酚酸类,7个黄酮类,7个生物碱类,5个长链脂肪酸类和5个其他类化合物.建立HPLC-UV测定瓜拉那叶咖啡因含量的方法中,咖啡因在0.2018～2.0180 μg线性关系良好(R2=0.9998),平均加样回收率(n=9)为99.52％,RSD=1.16％,瓜拉那叶中咖啡因质量分数在2.8％左右.结论 首次采用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术鉴定瓜拉那叶中的化学成分,提供了一种快速、高效的分析方法,所建立的HPLC-UV测定咖啡因含量的方法准确、可靠,为瓜拉那叶后续的深入研究奠定了基础.
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