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碳酸氢铵与氟硅酸反应，生成二氧化硅沉淀和氟化铵溶液；将氟化铵溶液与硫酸钠和硫酸铝反应制得符合GB／T4291-1999一级品的氟铝酸钠．通过正交试验，得到了两步反应的较佳反应条件，氟铝酸钠收率大于90％；副产品白炭黑符合国标要求且收率达95％以上；还考察了氟铝酸钠的结晶行为．这一研究有助于保护氟资源，防止氟污染．