超高效液相色谱-质谱联用法测定消毒产品中30种糖皮质激素

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目的建立消毒产品中30种糖皮质激素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法以饱和氯化钠溶液及乙腈2次液液萃取样品后做沉淀蛋白处理,提取液经过固相萃取小柱净化浓度后采用C18色谱柱分离(100 mm×2.1 mm,1.7μm)。以乙腈和水(含0.1%甲酸)为色谱分离流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式进行定性分析和定量分析。结果 30种糖皮质激素以标准曲线-外标法定量,其在0 ng/ml~50.0 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.995;定量限(S/N=10)为0.002 ng/ml~0.6 ng/ml。分别加入浓度为5.0 ng/ml和25.0 ng/ml的标准溶液,其回收率为58.7%~146.8%,相对标准偏差(RSD)为1.22%~19.21%。结论本法操作简便、灵敏度高,适用于消毒产品中糖皮质激素的检测。
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