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采用固相萃取-气相色谱-质谱联用仪（SPME-GC／MS）对啤酒中高级醇和酯类进行检测。采用Plackett-Burman多因素实验设计和Box-Behnken实验设计，对影响固相微萃取效率的因素进行优化。通过响应面分析和典型性分析得出最佳萃取条件为：萃取温度55．01℃，萃取时间48．32min，氯化钠添加量3．10g；在该条件下，总相对峰面积达到55．67。乙酸乙酯、异戊醇等物质的回收率均在93．12％～102．49％之间。该法灵敏度高，可准确检测啤酒中的高级醇和酯类。