HPLC法测定化橘红中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量

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目的:建立HPLC法同时测定化橘红药材中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,二元梯度洗脱(0~6 min,49%A;6~15 min,49%A→75%A;15~26 min,75%A→100%A;26~30 min,100%A;30~32 min,100%A→49%A;32~35 min,49%A),流速1.0 m L·min-1,检测波长324 nm,柱温30℃。结果:水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的进样量分别在0.378 0~2.268μg(r=0.999 7)、0.088 56~0.531 4μg(r=0.999 7)、0.089 58~0.537 5μg(r=0.999 8)和0.053 38~0.320 3μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.6%、101.5%、99.68%、98.93%,RSD为2.9%、2.7%、2.2%、2.3%。12批化橘红样品中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯含量测定结果分别为0.123%~0.452%、0.036%~0.094%、0~0.090%、0~0.035%。结论:经方法学验证,本法可用于化橘红药材中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量测定。
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