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本方法采用离子色谱法测定MTO级甲醇中的氨氮含量，通过预处理将甲醇中的氨氮全部转化为NH4＋并进行水浴蒸发富集，然后用离子色谱法进行色谱分离，电导检测器进行检测，用外标法进行定量。通过实验确定了MTO级甲醇的预处理方法及最佳测试条件。本方法的准确度及重复性均符合QA/QC的质量控制要求，且具有简单、快速、检测限低等优点。