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【摘要】 目的：研究山慈菇的脂溶性化学成分。方法采用柱色谱法对氯仿层进行分离纯化,并根据理化性质和光谱学数据对分离得到的化合物进行色谱结构鉴定。结果从山慈菇氯仿层中分离得到8个化合物,分别鉴定为三十烷-15-醇（I）、豆甾醇（II）、β-谷甾醇（III）、二十九烷（IV）、三十烷醇（V）、三十一烷十二醇（VI）、三十二烷醇（VII）和β-胡萝卜苷VIII。结论化合物I、II、IV、V、VI、VII均为首次从该植物中分离得到。
【关键词】 山慈菇；脂溶性；化学成分
山慈菇药材收载于中国药典2010版, 为兰科植物杜鹃兰Cremastra appendiculata ( D.Don ) Makino、独蒜兰Pleione bulbocodioides ( Franch.) Rolfe 或云南独蒜兰P1eione yunnanensis Rolfe 的干燥假鳞茎。其中前者习称“毛慈菇”，后两者称“冰球子”，夏秋两季采收。具有清热解毒，化痰散结的功效，用于痈肿疔毒、瘰疬痰核、蛇虫咬伤、癥瘕痞块（中国药典 2010）。
目前对山慈菇化学成分的研究较少，且只对乙醇提取物分离出较大极性部位的十几个化合物（刘净等 药学学报，薛震等 中国中药杂志），对山慈菇的脂溶性化学成分的研究未见报道。本文对山慈菇的脂溶性化学成分进行了分离，从山慈菇杜鹃兰85%乙醇提取物的氯仿萃取层中分离鉴定了8个化合物，分别是三十烷-15-醇（I）、豆甾醇（II）、β-谷甾醇（III）、二十九烷（IV）、三十烷醇（V）、三十一烷十二醇（VI）、三十二烷醇（VII）和β-胡萝卜苷VIII，化合物I、II、IV、V、VI、VII均为首次从该植物中分离得到。
1材料和仪器
山慈菇杜鹃兰药材购于贵州省信邦中药材有限责任公司，由贵州信邦中药材有限责任公司的贺定祥工程师鉴定。乙酸乙酯，乙醇，氯仿，甲醇，正丁醇，石油醚，丙酮，柱层析硅胶，标准规硅胶板， 薄层硅胶G，蒸馏水。旋转蒸发仪，超声波清洗器，电子天平，紫外分析仪，熔点测定仪，循环水真空泵，真空冷冻干燥机，超声波清洗器。
2提取和分离
取杜鹃兰干燥药材10Kg，粉碎，用85%的乙醇进行提取3次，每次48h，合并提取液，减压浓缩至适量。用氯仿萃取，得氯仿层部分。取氯仿层浸膏0.2g，氯仿溶解，经反复硅胶柱色谱(以氯仿-乙酸乙酯为流动相)及葡聚糖凝胶LH-20柱（以氯仿-甲醇为流动相)分离得到化合物I（12 mg）、II（27 mg）、III（42mg）、IV（6 mg）、V（8 mg）、VI（13 mg）、VII（8 mg）、VIII（9 mg）。
3结构鉴定
化合物I：白色粉末（氯仿）。参考相关文献（张华 2005）确定该化合物为三十烷-15-醇，化学式为C30H62O，相对分子质量为438，为首次从该植物中分离得到。
化合物II：无色针状结晶（石油醚-乙酸乙酯），1H-NMR和13C-NMR谱数据与文献报道（陈华国等2010）的豆甾醇的谱数据完全一致,故确定为豆甾醇, 化学式为C29H48O，为首次从该植物中分离得到。
化合物III：白色粉末(石油醚-醋酸乙酯)， 1H-NMR和13C-NMR谱数据与文献报道（李继仁等，2003）的β-谷甾醇的谱数据完全一致，故确定为β-谷甾醇，化学式为C29H50O。
化合物IV：白色针晶（氯仿-醋酸乙酯），具有链状烷烃的一系列特征峰，与文献一致（刘劲松等，2008），故确定为正二十九烷，分子式为C29H60。为首次从该植物中分离得到。
化合物V：白色颗粒状结晶，熔点、质谱数据与文献值（梁光义 1995）基本一致，故鉴定化合物为正三十烷醇，化学式为C30H62O，为首次从该植物中分离得到。
化合物VI：白色粉末(氯仿)，与正三十一烷十二醇对照品共薄层，Rf值相同，显色行为一致，混合熔点不下降，确定该化合物为正三十一烷十二醇，化学式为C31H64O，为首次从该植物中分离得到。
化合物VII：白色粉末(氯仿)， TCL检验其为烷烃类化合物，且其质谱与文献（张世琏1995）基本一致，故为正三十二烷醇，化学式为C32H66O，为首次从该植物中分离得到。
化合物VIII：白色颗粒状，与文献一致（丛浦珠等2003），与对照品β-胡萝卜苷的混合熔点不下降，混合后共TLC，其Rf值为一个斑点，故确定化合物VIII为β-胡萝卜苷，化学式为C35H60O6。
4小结与讨论
山慈菇作为一种抗癌常用中药，用量大，价钱比较昂贵。预实验结果表明：采用85%的乙醇为提取试剂，植物中大多数脂溶性化学成分可以被提取出来，并且成本相对来说较低，故本实验采用85%的乙醇进行提取，此方法既降低了实验成本，又避免了活性成分的丢失。
参考文献
[1]中国药典,一部,2010.
[2]刘净,于志斌,叶蕴华,周亚伟.山慈菇的化学成分[J]. 药学学报. 2008.
[4]张华.现代有机波谱分析[M]. 北京:化学工业出版社,2005.
【关键词】 山慈菇；脂溶性；化学成分
山慈菇药材收载于中国药典2010版, 为兰科植物杜鹃兰Cremastra appendiculata ( D.Don ) Makino、独蒜兰Pleione bulbocodioides ( Franch.) Rolfe 或云南独蒜兰P1eione yunnanensis Rolfe 的干燥假鳞茎。其中前者习称“毛慈菇”，后两者称“冰球子”，夏秋两季采收。具有清热解毒，化痰散结的功效，用于痈肿疔毒、瘰疬痰核、蛇虫咬伤、癥瘕痞块（中国药典 2010）。
目前对山慈菇化学成分的研究较少，且只对乙醇提取物分离出较大极性部位的十几个化合物（刘净等 药学学报，薛震等 中国中药杂志），对山慈菇的脂溶性化学成分的研究未见报道。本文对山慈菇的脂溶性化学成分进行了分离，从山慈菇杜鹃兰85%乙醇提取物的氯仿萃取层中分离鉴定了8个化合物，分别是三十烷-15-醇（I）、豆甾醇（II）、β-谷甾醇（III）、二十九烷（IV）、三十烷醇（V）、三十一烷十二醇（VI）、三十二烷醇（VII）和β-胡萝卜苷VIII，化合物I、II、IV、V、VI、VII均为首次从该植物中分离得到。
1材料和仪器
山慈菇杜鹃兰药材购于贵州省信邦中药材有限责任公司，由贵州信邦中药材有限责任公司的贺定祥工程师鉴定。乙酸乙酯，乙醇，氯仿，甲醇，正丁醇，石油醚，丙酮，柱层析硅胶，标准规硅胶板， 薄层硅胶G，蒸馏水。旋转蒸发仪，超声波清洗器，电子天平，紫外分析仪，熔点测定仪，循环水真空泵，真空冷冻干燥机，超声波清洗器。
2提取和分离
取杜鹃兰干燥药材10Kg，粉碎，用85%的乙醇进行提取3次，每次48h，合并提取液，减压浓缩至适量。用氯仿萃取，得氯仿层部分。取氯仿层浸膏0.2g，氯仿溶解，经反复硅胶柱色谱(以氯仿-乙酸乙酯为流动相)及葡聚糖凝胶LH-20柱（以氯仿-甲醇为流动相)分离得到化合物I（12 mg）、II（27 mg）、III（42mg）、IV（6 mg）、V（8 mg）、VI（13 mg）、VII（8 mg）、VIII（9 mg）。
3结构鉴定
化合物I：白色粉末（氯仿）。参考相关文献（张华 2005）确定该化合物为三十烷-15-醇，化学式为C30H62O，相对分子质量为438，为首次从该植物中分离得到。
化合物II：无色针状结晶（石油醚-乙酸乙酯），1H-NMR和13C-NMR谱数据与文献报道（陈华国等2010）的豆甾醇的谱数据完全一致,故确定为豆甾醇, 化学式为C29H48O，为首次从该植物中分离得到。
化合物III：白色粉末(石油醚-醋酸乙酯)， 1H-NMR和13C-NMR谱数据与文献报道（李继仁等，2003）的β-谷甾醇的谱数据完全一致，故确定为β-谷甾醇，化学式为C29H50O。
化合物IV：白色针晶（氯仿-醋酸乙酯），具有链状烷烃的一系列特征峰，与文献一致（刘劲松等，2008），故确定为正二十九烷，分子式为C29H60。为首次从该植物中分离得到。
化合物V：白色颗粒状结晶，熔点、质谱数据与文献值（梁光义 1995）基本一致，故鉴定化合物为正三十烷醇，化学式为C30H62O，为首次从该植物中分离得到。
化合物VI：白色粉末(氯仿)，与正三十一烷十二醇对照品共薄层，Rf值相同，显色行为一致，混合熔点不下降，确定该化合物为正三十一烷十二醇，化学式为C31H64O，为首次从该植物中分离得到。
化合物VII：白色粉末(氯仿)， TCL检验其为烷烃类化合物，且其质谱与文献（张世琏1995）基本一致，故为正三十二烷醇，化学式为C32H66O，为首次从该植物中分离得到。
化合物VIII：白色颗粒状，与文献一致（丛浦珠等2003），与对照品β-胡萝卜苷的混合熔点不下降，混合后共TLC，其Rf值为一个斑点，故确定化合物VIII为β-胡萝卜苷，化学式为C35H60O6。
4小结与讨论
山慈菇作为一种抗癌常用中药，用量大，价钱比较昂贵。预实验结果表明：采用85%的乙醇为提取试剂，植物中大多数脂溶性化学成分可以被提取出来，并且成本相对来说较低，故本实验采用85%的乙醇进行提取，此方法既降低了实验成本，又避免了活性成分的丢失。
参考文献
[1]中国药典,一部,2010.
[2]刘净,于志斌,叶蕴华,周亚伟.山慈菇的化学成分[J]. 药学学报. 2008.
[4]张华.现代有机波谱分析[M]. 北京:化学工业出版社,2005.