【摘 要】
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目的 建立一种快速、高效、准确的同时测定贝类中石房蛤毒素(STX)、新石房蛤毒素(neoSTX)、膝沟澡毒素(GTX1、GTX2、GTX 3与GTX4)、N-磺酰氨甲酰基类毒素(GTX5)、脱氨甲酰基类毒素(dcGTX2、dcGTX3与dcSTX)等10种麻痹性贝类毒素的基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法(MSPD-HPLC-MS/MS).方法 样品采用自制的纳米TiO2修饰磁性氧化石墨烯为MSPD吸附剂,一步实现样品的萃取与净化;目标分析物在ACQUITY UPLC BEH Amide柱(2.
【机 构】
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林州市综合检验检测中心,河南林州456550;宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室,浙江宁波315010
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目的 建立一种快速、高效、准确的同时测定贝类中石房蛤毒素(STX)、新石房蛤毒素(neoSTX)、膝沟澡毒素(GTX1、GTX2、GTX 3与GTX4)、N-磺酰氨甲酰基类毒素(GTX5)、脱氨甲酰基类毒素(dcGTX2、dcGTX3与dcSTX)等10种麻痹性贝类毒素的基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法(MSPD-HPLC-MS/MS).方法 样品采用自制的纳米TiO2修饰磁性氧化石墨烯为MSPD吸附剂,一步实现样品的萃取与净化;目标分析物在ACQUITY UPLC BEH Amide柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱上以乙腈和含有2 mmol/L甲酸铵与0.25％甲酸的水溶液为流动相进行分离,在电喷雾离子源(ESI)正负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测.结果 10种麻痹性贝类毒素在5.0 μg/kg～400 μg/kg具有良好的线性(r＞0.999 0),检出限为0.73 μg/kg～6.01 μg/kg,最低定量限为2.43 μg/kg～20.0 μg/kg,RSDs为2.2％～6.2％,加标回收率为80.6％～106％.结论 本法可用于贝类中STX、neoSTX、GTX1、GTX2、GTX3、GTX4、GTX5、dcGTX2、dcGTX3与dcSTX等10种麻痹性贝类毒素的快速筛查与确证分析.
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