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采用双硫腙(H2Dz)作衍生剂、超临界流体CO2为萃取剂,螯合萃取固载在硅胶上的铅(Ⅱ).研究了影响萃取率的各种因素,包括温度、压力、超临界流体CO2流速及用量、衍生剂用量、改性剂等.结果表明,在压力25MPa、温度60℃、SF-CO2流速0.6mL/min、SF-CO2用量9mL条件下,采用10%(v/v)二氯甲烷作改性剂,固载在硅胶上的铅(Ⅱ)可得到完全萃取.用该方法萃取标准土样(GSS-2)及河底污泥中的铅(Ⅱ),回收率为79.5%～92.3% ,结果令人满意.