论文部分内容阅读
摘 要：丙酰溴即溴化丙酰，是一种无色或淡黄色有刺激气味的发烟液体，酸性腐蚀品，易燃，遇水产生有刺激性气味气体。该有机化合物物主要应用于医药合成中间体、有机化工的原料等。本文主要介绍了丙酰溴的基本情况及其主要的生产方法。
关键词：丙酰溴;生产
1 丙酰溴简述
丙酰溴，又称溴（化）丙酰，化学式：C3H5BrO，分子量：13698，状态：无色或者淡黄色的液体，易溶解于有机的乙醚溶剂，沸点为103-103.6℃（常温常压下），相对密度为1.5210（16℃），折光率14578（16℃），闪点温度为52℃，CAS文号：598-22-1，英文名称：Propionyl bromide.[1]
参照目前的GB13690-92《常用危险化学品的分类及标志》[2] 第8.1类，丙酰溴属于酸性类腐蚀品，人体可通过吸入、食入，通过皮肤表层而吸收，对眼睛、皮肤以及粘膜的影响极大，如果摄入量较大，可能会引起灼伤。毒性以及危险性方面相比乙酰溴稍低点，对环境有一定害处，对水体也有一定污染，要引起重视。该有机物如果受热或者遇水、乙醇易于发生分解，能够放出腐蚀性较强的强酸性溴化氢有毒气体。该有机物还存在一定的燃爆危险，本身易燃，蒸气如果与空气混合，会形成爆炸性混合物，有一定的爆炸极限，遇水会产生刺激性气体。
2 丙酰溴的用途
丙酰溴主要用于医药中间体、有机合成的原料。丙酰溴作为核苷类药物制剂的专用溴化基，其含量对该药物是非常重要的，而核苷类药物则是用于治疗艾滋病和癌症病人的新型药物，所以丙酰溴的未来需求量会很大，其制备方法也值得研究。
3 丙酰溴的制备
3.1 丙酰溴的常规制备方法
丙酰溴的常规制备方法主要包括三溴化磷法、苯甲酰溴法和溴化亚砜以及二溴三苯基磷方法。
我国目前工业上一般采用的制备方法是三溴化磷法，三溴化磷法是指丙酸和三溴化磷反应，反应方程式主要如下：PBr3+CH3CH2COOH=CH3CH2COBr+POBr+HBr。经蒸馏方法除去溶剂以及反应的氢溴酸气体，经过蒸馏即得丙酰溴成品，该法所需要原料成本高、生产工序时间长、设备投资大、产率低。
3.2 丙酰溴的高效制备仪器和方法
提供一种生产成本低、操作工艺简便、无三废污染物且产品质量较高的丙酰溴的制备方法。以丙酸和溴素为原料，赤磷作催化剂，低级卤代烷作溶剂。反應以及检测中用到的试剂以及仪器设备表1和表2所示。
实验中用到的实验装置如上图所示，通过上图我们讲解整个实验流程。整个反应过程步骤如下：首先在反应容器设备中加入丙酸液体和溶剂，然后继续加入磷催化剂;开搅拌器搅拌，打开加热器升温至80～90摄氏度，在反应器中滴加溴素，溴素滴入反应容器中后一直到红色完全褪去，反应时有溴化氢气体产生，采用强制吸收装置吸收溴化氢气体，产生溴化氢溶液副产物。继续升温到103～105摄氏度，收集浅黄色或无色透明的液体，即得丙酰溴产品。
4 小结
通过该法制备的丙酰溴可以通过气相色谱去检测其各组分，保持检测的室内温度为20℃-25℃之间，空气相对湿度低于55%。通过检测的气相色谱图得出最终检测出含量大于98%。
参考文献：
[1]李和平.含氟、溴、碘精细化学品[M].化学工业出版社，2010.
[2]常用危险化学品的分类及标志GB13690-92[M].
[3]张跃.精细化工中间体生产流程图解[M].1999.
关键词：丙酰溴;生产
1 丙酰溴简述
丙酰溴，又称溴（化）丙酰，化学式：C3H5BrO，分子量：13698，状态：无色或者淡黄色的液体，易溶解于有机的乙醚溶剂，沸点为103-103.6℃（常温常压下），相对密度为1.5210（16℃），折光率14578（16℃），闪点温度为52℃，CAS文号：598-22-1，英文名称：Propionyl bromide.[1]
参照目前的GB13690-92《常用危险化学品的分类及标志》[2] 第8.1类，丙酰溴属于酸性类腐蚀品，人体可通过吸入、食入，通过皮肤表层而吸收，对眼睛、皮肤以及粘膜的影响极大，如果摄入量较大，可能会引起灼伤。毒性以及危险性方面相比乙酰溴稍低点，对环境有一定害处，对水体也有一定污染，要引起重视。该有机物如果受热或者遇水、乙醇易于发生分解，能够放出腐蚀性较强的强酸性溴化氢有毒气体。该有机物还存在一定的燃爆危险，本身易燃，蒸气如果与空气混合，会形成爆炸性混合物，有一定的爆炸极限，遇水会产生刺激性气体。
2 丙酰溴的用途
丙酰溴主要用于医药中间体、有机合成的原料。丙酰溴作为核苷类药物制剂的专用溴化基，其含量对该药物是非常重要的，而核苷类药物则是用于治疗艾滋病和癌症病人的新型药物，所以丙酰溴的未来需求量会很大，其制备方法也值得研究。
3 丙酰溴的制备
3.1 丙酰溴的常规制备方法
丙酰溴的常规制备方法主要包括三溴化磷法、苯甲酰溴法和溴化亚砜以及二溴三苯基磷方法。
我国目前工业上一般采用的制备方法是三溴化磷法，三溴化磷法是指丙酸和三溴化磷反应，反应方程式主要如下：PBr3+CH3CH2COOH=CH3CH2COBr+POBr+HBr。经蒸馏方法除去溶剂以及反应的氢溴酸气体，经过蒸馏即得丙酰溴成品，该法所需要原料成本高、生产工序时间长、设备投资大、产率低。
3.2 丙酰溴的高效制备仪器和方法
提供一种生产成本低、操作工艺简便、无三废污染物且产品质量较高的丙酰溴的制备方法。以丙酸和溴素为原料，赤磷作催化剂，低级卤代烷作溶剂。反應以及检测中用到的试剂以及仪器设备表1和表2所示。
实验中用到的实验装置如上图所示，通过上图我们讲解整个实验流程。整个反应过程步骤如下：首先在反应容器设备中加入丙酸液体和溶剂，然后继续加入磷催化剂;开搅拌器搅拌，打开加热器升温至80～90摄氏度，在反应器中滴加溴素，溴素滴入反应容器中后一直到红色完全褪去，反应时有溴化氢气体产生，采用强制吸收装置吸收溴化氢气体，产生溴化氢溶液副产物。继续升温到103～105摄氏度，收集浅黄色或无色透明的液体，即得丙酰溴产品。
4 小结
通过该法制备的丙酰溴可以通过气相色谱去检测其各组分，保持检测的室内温度为20℃-25℃之间，空气相对湿度低于55%。通过检测的气相色谱图得出最终检测出含量大于98%。
参考文献：
[1]李和平.含氟、溴、碘精细化学品[M].化学工业出版社，2010.
[2]常用危险化学品的分类及标志GB13690-92[M].
[3]张跃.精细化工中间体生产流程图解[M].1999.