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研制了一套原位光学法测定超临界二氧化碳（SC-CO2）介质中聚合物玻璃化转变温度（Tg）的仪器装置。该仪器装置由带石英视窗的高温高压平衡釜、数据采集系统、加热与温度控制系统、压力控制系统、CO2输送系统5部分组成。采用该仪器装置，测定了温度为50、60、70、80、90、100、120℃，压力为0．1、5、10、15、20MPa范围内，PET聚酯薄膜样品的体积溶胀率及相应的玻璃化转变温度。常压测量结果与DSC差示扫描量热仪的测量值吻合很好，在10MPa下的实测结果与文献值亦具可比性，表明该实验装置的可靠性