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采用高效液相色谱法(HPLC)对鮰鱼片冻融循环贮藏过程中的三磷酸腺苷(ATP)关联产物进行检测并计算新鲜度K值,采集其近红外光谱数据并利用偏最小二乘法(PLS)建立新鲜度近红外定量预测模型.结果表明:ATP含量在第1次冻融循环中由2.15 μmol/g降至0.55 μmol/g(P<0.05),此后趋于平缓;肌苷酸(IMP)含量在第1次冻融循环中由4.07 μmol/g上升至最大值5.97 μmol/g(P<0.05),随后显著下降(P<0.05);次黄嘌呤(Hx)含量在前4次冻融循环中上升缓慢,在第5次冻融循环中由4.29 μmol/g 上升至19.65 μmol/g(P <0.01);随着冻融循环次数的增加,K值显著上升(P<0.05),3次冻融循环后,K值达到67.95%(超过60%的限制),表明鱼肉开始腐败.近红外光谱数据经滤波拟合法(SG)以及标准正态变换(SNV)预处理,建立的预测模型的预测值决定系数最高(R2 =0.938 1),预测均方根误差最低(RMSEP=1.49),效果最佳.t检验结果表明,该模型对鮰鱼片样品的新鲜度具有较好的预测能力.