【摘 要】
:
目的 采用离子色谱法测定唑来膦酸中的磷酸和亚磷酸.方法 采用Dionex IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱,检测器为电导检测器,柱温30℃,流动相A为100 mmol· L-氢氧化钠溶液、流动相B为水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-.结果 0.075~15 μg·mL-1磷酸(r =0.9981)、0.025~15 μg·mL-1亚磷酸(r=0.9989)与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为99.6%、99.7%(n=9).3批样品中磷酸与亚磷酸的含量为0.0002%~0.0006%
【机 构】
:
成都市药品检验研究院,四川成都610041
论文部分内容阅读
目的 采用离子色谱法测定唑来膦酸中的磷酸和亚磷酸.方法 采用Dionex IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱,检测器为电导检测器,柱温30℃,流动相A为100 mmol· L-氢氧化钠溶液、流动相B为水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-.结果 0.075~15 μg·mL-1磷酸(r =0.9981)、0.025~15 μg·mL-1亚磷酸(r=0.9989)与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为99.6%、99.7%(n=9).3批样品中磷酸与亚磷酸的含量为0.0002%~0.0006%.结论 所用方法简单、灵敏、重复性好,可用于唑来膦酸中磷酸及亚磷酸的测定.
其他文献
目的 筛选抗人脐静脉内皮细胞(HUVEC)高糖损伤的活性物质,并研究其机制.方法 建立高糖损伤HUVEC模型,筛选提取自尖萼金丝桃的多个样品;检测已知结构活性样品对高糖损伤HUVEC细胞的增殖活性、细胞凋亡和细胞坏死、超氧化物歧化酶(SOD)活性、活性氧(ROS)及肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-4(IL-4)含量的影响.结果 获得1个已知结构的活性样品hypercohone G,其可提高HUVEC细胞的增殖活性,减少细胞凋亡,对细胞坏死无影响;能增加SOD的活性,降低ROS、TNF-α、IL
目的 基于总环烯醚萜对栀子组分的精制工艺进行优化.方法 采用紫外分光光度法,以总环烯醚萜的含量为指标,对栀子药材提取液的浓缩程度、上样原液的离心程度进行考察;通过大孔树脂吸附、解吸附性能考察,对其富集、纯化工艺进行优化.结果 栀子原液浓缩为0.4~0.6 g·mL-1,于3×103 r·min-1离心5 min,总环烯醚萜的损失较低;栀子总环烯醚萜富集的最优工艺为:每1 mL HPD-100大孔树脂上样0.4 g·mL-1栀子原液2 mL,水洗至澄清后,过渡至75%乙醇洗脱3倍柱体积.结论 所用工艺稳定、
目的 采用离子色谱法测定复方氨基酸注射液(18AA)中抗氧剂亚硫酸氢钠的含量.方法 采用Dionex Ion Pac AS11-HC分离柱(250 mm×4 mm,9.0μm),以28 mmol· L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,等度淋洗,流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,采用抑制型电导检测,抑制器电流75 mA.结果 亚硫酸根和硫酸根的线性范围分别为0.06~ 6.48、0.012~1.2 μg·mL-1,r分别为0.9996、0.9990;平均回收率为97.3% ~99.1%,RSD为1.00%
目的 利用响应面-满意度函数法优化绵马贯众多糖及黄酮类成分的共提取工艺.方法 在单因素实验的基础上,以乙醇浓度、料液比、超声时间和超声温度为自变量,以葡萄糖和芦丁为对照,以绵马贯众黄酮和多糖总得率的满意度为响应值,应用中心组合设计实验方法,研究各自变量及交互作用对满意度的影响,建立二次多项回归方程的数学模型.结果 各因素影响的大小程度为:料液比>乙醇浓度>超声温度>超声时间,且各因素的一次项和二次项对绵马贯众多糖及黄酮得率的满意度影响均比较显著.最优共提条件为:料液比1∶25 g·mL-1,30%乙醇于4
目的 探讨嗜酸乳杆菌Lactobacillus acidophilus对氟尿嘧啶诱导小鼠肠道损伤的治疗作用.方法 将32只BALB/c小鼠随机均分为空白对照组、模型组和嗜酸乳杆菌低、高剂量(0.2、1.0 cfu· kg-1)组,小鼠腹腔注射氟尿嘧啶0.2mg·g-1·d-1造模,造模的同时灌胃嗜酸乳杆菌,空白对照组和模型组给予等体积生理盐水,连续给药14 d;取血后处死小鼠,收集结肠组织,用于病理和生化检测.结果 嗜酸乳杆菌可改善模型小鼠的一般情况和病理损伤,降低血清中肿瘤坏死因子-α和白细胞介素-1β
目的 对灵芝习用品进行生药学鉴别.方法 系统地观察8份灵芝习用品的性状,包括质地、形状、大小、颜色、断面、气味等以及其显微特征,包括皮壳、菌肉、菌管、孢子特征.采用薄层色谱对其化学成分进行初步分析.结果 8份习用品均鉴定为灵芝科灵芝属真菌Ganoderma sp.,外形有一定差异,又具有共同特征.共同特征包括无菌柄,皮壳硬,皮壳菌丝构造呈纵向交织纹理,含多种三萜类成分.薄层色谱显示8份样品的化学成分一致,提示其生物亲缘关系密切.结论 所用方法为灵芝习用品的鉴别和开发利用提供了实验依据.
目的 采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定盐酸氯哌丁原料药中基因毒性杂质氯乙烷的含量.方法 采用DB-624毛细管柱(20 m×0.25 mm,1.8μm),以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液,程序升温,选择离子扫描(SIM)模式,定性离子m/z 64、m/z 66、m/z 49、m/z 28,定量离子m/z 64,按外标法定量.结果 0.01~5.16 μg·mL-1氯乙烷与峰面积的线性关系良好(r2=0.9997),定量限为6.6 ng· mL-1,回收率为102.0%(n=9),限
目的 采用替代对照品法测定双嘧达莫片中的6种有关物质.方法 采用Agilent XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为10 mmol·L-1甲酸铵溶液(甲酸调pH5.0±0.1)、流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长295 nm.采用相对校正因子计算6种有关物质的含量.结果 主药和6种有关物质的出峰顺序依次为杂质B、杂质F、杂质D、双嘧达莫、杂质E、杂质C、杂质A,各峰间的分离度均符合规定;各杂质的检出限依次为0.20、0.25、0.27、0.2
目的 采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定奥硝唑注射液中二甘醇的含量.方法 用乙醇溶解稀释样品,采用ZB-WAXplusTM色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),进样口温度为230℃,分流进样,分流比10∶1,载气为高纯氦气(He),进样口为恒流模式,进样量为2 μL,采用程序升温(初始温度40 cC,保持2 min,先以30 ℃· min-1的速率升温至160℃,保持2 min;再以10℃·min-1的速率升温至210℃,保持3 min;最后以20℃·min-1的速率升温至230℃,
目的 分析测定攀枝花产印度块菌(松露)中香气化学成分的组成和相对含量.方法 采用顶空固相微萃取法萃取攀枝花产印度块菌中的化学成分,利用GC-MS法对块菌中香气化学成分的组成和相对含量进行分析与鉴定.结果 从攀枝花产印度块菌的香气成分中分析鉴定出37种化合物,占挥发性成分的100%,包括醇类、醛类、酮类、烃类及其衍生物等,其中,主要化学成分有异戊醛(55.41%)、正己醛(8.12%)、乙醇(5.14%)、1-辛烯-3-醇(3.62%)、异丁醛(3.27%)、桧烯(3.16%)、(-)-宁酮(2.41%)、