气相色谱-串联质谱法测定含乳饮料中非邻苯二甲酸酯类增塑剂

来源 :现代食品 | 被引量 : 0次 | 上传用户:lianjinshi
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建立了同时测定含乳饮料中33种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱-三重四极杆串联质谱分析检测方法,并考察了基质效应的影响。样品用乙腈提取,电子电离源,多反应离子监测模式定量测定。结果表明,采用基质匹配法绘制标准曲线可减轻基质效应的影响,该方法线性关系良好,线性范围为0.05~1.0 mg·L-1,相关系数均大于0.99,对空白饮料进行3个浓度水平的加标试验,平均回收率为79.5%~109.9%,相对标准偏差RSD(n=6)为2.0%~9.4%,检出限(LOD,S/N=3)为0.0001
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本文试验选用大豆粕饲料作为试验样本,通过样品颗粒度、样品质量和不同灼烧方式(温度和时间)对豆粕的灰分指标进行检测,分析其对灰分含量的影响,从而确保结果的精密度及准确度,探索一种准确、高效、简便的检测方法。试验结果表明,测定豆粕粗灰分时,加热试样直至试样碳化,将碳化后的试样加入到600℃马弗炉中进行灼烧,当灼烧时间为2 h时,其效率最高,可获得与550℃马弗炉中灼烧4 h相平行的结果。