【摘 要】
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以4-氨基哌啶-1-羧酸叔丁酯和甲氨基甲酰氯为原料,通过N-酰基化反应、脱Boc保护两步反应合成得到目标化合物1-甲基-3-(哌啶-4-基)脲盐酸盐,两步反应总收率为70.5％(以4-氨基哌
【机 构】
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陕西国际商贸学院医药学院,陕西西安712046陕西省中药绿色制造技术协同创新中心,陕西西安712046;陕西国际商贸学院医药学院,陕西西安712046;
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以4-氨基哌啶-1-羧酸叔丁酯和甲氨基甲酰氯为原料,通过N-酰基化反应、脱Boc保护两步反应合成得到目标化合物1-甲基-3-(哌啶-4-基)脲盐酸盐,两步反应总收率为70.5％(以4-氨基哌啶-1-羧酸叔丁酯计算).产物结构经1 H-NMR和ESI-MS表征.重点研究了N-酰基化反应,确定其最佳反应条件为:n(甲氨基甲酰氯)∶n(4-氨基哌啶-1-羧酸叔丁酯)=1.1∶1,n(K2CO3)∶n(4-氨基哌啶-1-羧酸叔丁酯)=2.5∶1,反应温度为25℃时,反应时间为4h.
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