【摘 要】
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建立了分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定板栗粉和小麦粉中43种真菌毒素的方法,对48份板栗粉和80份小麦粉样品的污染状况进行调查,筛选出5种专属于小麦粉的标志性真菌毒素.样品采用84％(v/v)乙腈水溶液提取,提取液采用C18结合增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,采用响应曲面-中心组合设计优化分散固相萃取净化方法.净化液在BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分别采用0.1％甲酸水溶液和含0.1％甲酸的甲醇-乙腈(1:1,v/v)(电喷雾正离子模式)、
【机 构】
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宁波市疾病预防控制中心,浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室,浙江宁波 315010
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建立了分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定板栗粉和小麦粉中43种真菌毒素的方法,对48份板栗粉和80份小麦粉样品的污染状况进行调查,筛选出5种专属于小麦粉的标志性真菌毒素.样品采用84％(v/v)乙腈水溶液提取,提取液采用C18结合增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,采用响应曲面-中心组合设计优化分散固相萃取净化方法.净化液在BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分别采用0.1％甲酸水溶液和含0.1％甲酸的甲醇-乙腈(1:1,v/v)(电喷雾正离子模式)、水和乙腈(电喷雾负离子模式)为流动相进行梯度洗脱,分别采用电喷雾电离(ESI)正负离子模式检测,基质匹配曲线外标法定量.板栗粉中真菌毒素的3水平加标回收率在72.4％～109.4％之间,相对标准偏差(RSD)<7.5％;小麦粉中真菌毒素的3水平加标回收率在70.7％～112.9％之间,RSD<9.3％;两种基质中43种真菌毒素的定量限均在0.1～20.0μg/kg之间,方法线性相关系数均大于0.9991.利用所建立的方法监测了128份样品,结果表明,两种基质普遍受到真菌毒素污染,其中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物3-乙酰化-脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰化-脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、去环氧-脱氧雪腐镰刀菌烯醇仅在小麦粉中检出.采用GB 5009.111-2016同位素稀释液相色谱-串联质谱法验证,检测结果与本方法一致.所建立的方法简便、快速、灵敏、准确,可有效满足板栗粉和小麦粉中真菌毒素残留的检测要求,脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物可以作为两种食品的掺假标志物.
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