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建立饼干中丙烯酰胺残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经纯水提取样品,以ZORBAXSB-Aq柱(4.6×150mm,5μm)分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈(体积比为97:3),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.3μg/L,方法定量下限3.0μg/kg,线性范围0.3μg,/L-100.0μg/L,加标回收率91.5%~99.5%.相对标准偏差为4.44%。