【摘 要】
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目的 建立固相萃取-液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定鸡蛋中小檗碱残留量的检测方法.方法 样品经80％(V/V)乙腈溶液提取,经过
【机 构】
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山东省兽药质量检验所, 山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室, 济南 250022
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目的 建立固相萃取-液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定鸡蛋中小檗碱残留量的检测方法.方法 样品经80％(V/V)乙腈溶液提取,经过混合阳离子(mixed-mode,strong cation-exchange,MCX)固相萃取柱净化.采用0.1％甲酸(V/V)-甲醇溶液(A)和0.1％甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液(B)进行梯度洗脱,采用正离子模式,多反应监测,基质匹配外标法定量分析.结果 小檗碱进样浓度在2～100 ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999);方法检出限和定量限分别为0.5和1.0μg/kg;在1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平下,回收率在62.2％～108.3％之间,相对标准偏差为5.6％～9.8％(n=6).结论 本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于鸡蛋中小檗碱残留量的检测.
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