采用酸溶法处理地质样品时,无论敞开或密闭体系,硼均会在最后蒸发赶除HF时形成三氟化硼或三氯化硼挥发损失,从而造成硼测定时结果精密度差。为了消除此种挥发损失,实验提出采用1mL HCl、1mL HNO3、2mL HF混合酸,在控温电热板上,于140℃恒温2h以密闭方式消解样品,不需赶除HF,直接定容后采用配置了耐HF进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定,从而建立了地球化学调查样品中硼的测定方法。确定了硼的最佳分析谱线为B 249.678nm,采用干扰方程校正计算消除了样品中钴对硼测定结果的影响,当样品中铁与硼的质量比大于14 000时,用氨水除铁以消除Fe的干扰。实验表明,硼的质量浓度为0.10~2.00μg/mL时与其发射强度成线性关系,相关系数为0.999 93;方法检出限为0.8μg/g。按照实验方法测定土壤、水系沉积物及岩石系列国家标准物质中硼,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为3.5%~9.9%,相对误差为-13%~8.4%。