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真实反映工业硅产品品质的指标是其单质硅含量，但目前一般采用的分析工业硅硅含量的差减法和氢氟酸直接挥发法不能排除二氧化硅的影响，导致分析结果偏高。为此，建立了联合采用氢氟酸直接挥发法和高氯酸两次脱水法分析工业硅中单质硅含量的新方法。新方法可分别检测出工业硅中单质硅和二氧化硅的含量，对单质硅和二氧化硅的回收率达到99．57％-100．03％，准确度较高，适用于单质硅含量为90．00％-100．00％的工业硅的分析。