【摘 要】
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目的:本文借鉴准确度轮廓的研究思路,提出采用β-容度容许区间(β-CTI)建立基于不确定度轮廓(UP)的决策验证方法,并将该方法应用于大黄HPLC含量测定方法验证.方法:以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个成分色谱峰的分离度为优化目标,采用单因素实验对影响色谱分离效果的柱温、流动相比例等因素进行优化,确定最佳色谱分离条件.采用“3×5×4”型全析因实验设计获取HPLC验证数据,即实验分为3d进行,每天1次,每次实验包含4个浓度水平,每个浓度水平进行5次重复实验.对采集的验证数据进行方差分析
【机 构】
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中国食品药品检定研究院,北京100050;广东药科大学中药学院,广州510006;广东药科大学中药学院,广州510006;国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室,广州510006;广东高校中
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目的:本文借鉴准确度轮廓的研究思路,提出采用β-容度容许区间(β-CTI)建立基于不确定度轮廓(UP)的决策验证方法,并将该方法应用于大黄HPLC含量测定方法验证.方法:以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个成分色谱峰的分离度为优化目标,采用单因素实验对影响色谱分离效果的柱温、流动相比例等因素进行优化,确定最佳色谱分离条件.采用“3×5×4”型全析因实验设计获取HPLC验证数据,即实验分为3d进行,每天1次,每次实验包含4个浓度水平,每个浓度水平进行5次重复实验.对采集的验证数据进行方差分析,通过计算β-CTI评估不同浓度的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚HPLC定量分析不确定度.以±10％为不确定度可接受限,建立UP对大黄5个成分的HPLC定量分析方法进行验证.结果:以甲醇-0.1％磷酸水溶液(83∶ 17)为流动相,在柱温25℃条件下,大黄5个化学成分色谱峰的分离度均大于1.5.芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度分别在1.013 ～50.65、0.879 ～43.05、1.016 ～50.8、1.002 ～ 50.1、1.023～ 51.15 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系.芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度分别在2.032 ～ 40.64、1.758 ～35.16、2.032 ～40.26、2.004～40.08、2.046 ～ 40.92 μg·mL-1浓度范围内定量不确定度均小于10％,说明所建立的HPLC定量分析方法能够准确测定大黄中总蒽醌的含量.结论:UP方法操作简便,能全面、科学地评价分析方法的准确性,对提高定量分析验证方法的可靠性、降低应用风险具有一定的参考价值.
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