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【摘 要】在食品检验过程中,应严格从检验流程的各个环节加以控制,从样品抽取、制备、校准仪器设备、配制试剂、选择检验方法、控制实验室环境、操作人员的熟练程度及对相关检验项目的检查等几方面,确保获得准确的检验结果。食品质量关系到消费者的健康和生命安全。因此,在食品检验过程中,保证检验结果的准确性是很重要的。一般来说,在分析过程中,由于分析叶所使用的仪器、采用的方法以及分析时的环境条件和分析者的观察能力等多方面的限制,分析所得到的结果往往与客观存在的真实数值有着一定的差异。这种差异有仪器不准、试剂含有杂质、蒸馏水质量不佳,以及采样不能代表平均成分,操作过程中杂质的引入、计算过程中不可避免的误差等系统误差,也有由于环境(气压、温度、湿度)的偶然波动或仪器的性能、分析人员对各份试样处理时不一致所产生的偶然误差。这些误差的大小直接关系到分析结果的准确性,因此,为获得准确的检验结果,应从检验过程中的各个方面加以控制。
【关键词】食品检验;准确性;因素
1.样品抽取及样品制备
1.1抽样要按照随机原则,从有代表性的各个部分取样,取样工具应清洁,不得引入任何有害物质;抽样过程中应设法保持样品原有微生物状况和理化指标,在进行检测之前不得污染,不发生变化;抽样数量要满足检验要求。
1.2样品制备是要保证样品均匀
(1)液体样品在检验前要混匀,如检测酱油、醋除可溶性无盐固形物项目外,需将样品振摇混匀,而检测可溶性无盐固形物应充分振摇后,用于滤纸过滤。
(2)固体样品要粉碎、混匀,如大米、挂面的水分,各项目都需要粉碎后取样。
2.仪器和试剂
2.1仪器的影响
能自校的仪器(如天平、酸度计等)应保证每周进行自校,自制的蒸馏装置要确保气密性,定期对仪器进行维护保养,及时发现仪器存在的问题。
2.2试剂的影响
化学试剂在检验过程中直接参与化学反应,对检验结果起着至关重要的影响。有些溶液“保质期”有限,如金属元素标准溶液可存放一年;标准滴定溶液要求两个月标定一次;淀粉溶液、碘化钾溶液要求现用现配等。还有一些溶液有特殊的存放要求,如测定食品中亚硝酸盐的显色剂——萘胺盐酸盐溶液要在低温下存放,当颜色变深时弃去重新配制。还有的溶液在存放过程中易发生氧化还原反应,应定期检查重新配制,如测定纯净水中的高锰酸钾耗氧量,用到的高锰酸钾标准溶液和草酸钠标准溶液,存放时间长,发生氧化还原反应,浓度发生变化,不出现应有的现象(样液中加入草酸钠溶液标准后,原有的高锰酸钾标准溶液的颜色不能完全褪去而呈现淡黄色),致使检验无法进行;又如,测定食品中的二氧化硫时,应尽量减少碘标准滴定溶液与空气接触,否则平行试验的差异会超出标准规定的要求。
3.选择检验方法
检验人员应根据产品标准规定的检测方法检测,有时方法标准中会有多种方法,需要根据检验性质、实验室条件及样品中待测成分的含量来选用检验方法。检验方法中的第一法为仲裁法,对结果有争议的也可选用第一法;实验室条件不容许用仪器分析法的可选用化学分析法;不同食品中含某种成分含量不同时选用的方法也不同,如测定食品中的钙含量,牛奶中的钙含量大概是每100克牛奶中含钙100毫克,可用原子吸收分光光度计(火焰法)进行测量,而保健品鹿产品胶囊中的钙含量是20%左右,在不减少取样量的前提下用原子吸收分光光度计进行测量就会造成很大的误差,这种高含量的钙的测定可选用EDTA滴定法进行测量。
4.对操作人员的要求
操作人员掌握操作规程的熟练程度,直接影响到检验结果。由于人为因素造成的误差,有可能为偶然误差,也有可能为过失误差(也可称之为错误)。例如,在测定白酒中的总酯时,不同的操作人员,滴定速度不同也可造成检验结果的差异,这种误差可尽量设法减免。但是,由于操作人员对检验方法标准理解能力有限而造成的差异将会严重影响结果的准确度。
5.实验室环境的要求
在理化检验分析中,环境温度对检验结果也有一定的影响。在容量法分析时,尽量在室温是20℃的条件下进行,比如标定标准滴定溶液,都要对滴定的体积进行温度校正,消除温度对体积的影响,只有在20℃时校正值为零。又如在测定葡萄酒中的酒精度、总浸出物和啤酒的酒精度、原麦汁浓度时,在用容量瓶量取馏出物及残留物时尽量在同一温度下定容,以消除温度对体积的影响。还有测定饮料中的可溶性固形物时,温度校正的范围是10℃~30℃,只有温度控制在此范围内,才能查出校正值,得出准确的检验结果。
6.对相关检验项目的检查
有些食品中的检验项目相互关联,通过对相关项目的检查也可以发现检验结果是否准确。如酱油中的氨基酸态氨和垒氮,氨基酸态氮测出的值一般是垒氮值的一半,如果相差太大,那么检验结果肯定有问题,则必须复检;桶装饮用纯净水中的臭和味、游离氯,如果能嗅到异味(消毒剂的气味),那么游离氯一定会超出标准规定的要求(≤0.005mg/L)l通过对蜜钱产品的色泽进行检验,也可判断出其二氧化硫含量的高低;白酒中的总酯和已酸乙酯,如果已酸乙酯含量高,总酯的含量也会高。
【关键词】食品检验;准确性;因素
1.样品抽取及样品制备
1.1抽样要按照随机原则,从有代表性的各个部分取样,取样工具应清洁,不得引入任何有害物质;抽样过程中应设法保持样品原有微生物状况和理化指标,在进行检测之前不得污染,不发生变化;抽样数量要满足检验要求。
1.2样品制备是要保证样品均匀
(1)液体样品在检验前要混匀,如检测酱油、醋除可溶性无盐固形物项目外,需将样品振摇混匀,而检测可溶性无盐固形物应充分振摇后,用于滤纸过滤。
(2)固体样品要粉碎、混匀,如大米、挂面的水分,各项目都需要粉碎后取样。
2.仪器和试剂
2.1仪器的影响
能自校的仪器(如天平、酸度计等)应保证每周进行自校,自制的蒸馏装置要确保气密性,定期对仪器进行维护保养,及时发现仪器存在的问题。
2.2试剂的影响
化学试剂在检验过程中直接参与化学反应,对检验结果起着至关重要的影响。有些溶液“保质期”有限,如金属元素标准溶液可存放一年;标准滴定溶液要求两个月标定一次;淀粉溶液、碘化钾溶液要求现用现配等。还有一些溶液有特殊的存放要求,如测定食品中亚硝酸盐的显色剂——萘胺盐酸盐溶液要在低温下存放,当颜色变深时弃去重新配制。还有的溶液在存放过程中易发生氧化还原反应,应定期检查重新配制,如测定纯净水中的高锰酸钾耗氧量,用到的高锰酸钾标准溶液和草酸钠标准溶液,存放时间长,发生氧化还原反应,浓度发生变化,不出现应有的现象(样液中加入草酸钠溶液标准后,原有的高锰酸钾标准溶液的颜色不能完全褪去而呈现淡黄色),致使检验无法进行;又如,测定食品中的二氧化硫时,应尽量减少碘标准滴定溶液与空气接触,否则平行试验的差异会超出标准规定的要求。
3.选择检验方法
检验人员应根据产品标准规定的检测方法检测,有时方法标准中会有多种方法,需要根据检验性质、实验室条件及样品中待测成分的含量来选用检验方法。检验方法中的第一法为仲裁法,对结果有争议的也可选用第一法;实验室条件不容许用仪器分析法的可选用化学分析法;不同食品中含某种成分含量不同时选用的方法也不同,如测定食品中的钙含量,牛奶中的钙含量大概是每100克牛奶中含钙100毫克,可用原子吸收分光光度计(火焰法)进行测量,而保健品鹿产品胶囊中的钙含量是20%左右,在不减少取样量的前提下用原子吸收分光光度计进行测量就会造成很大的误差,这种高含量的钙的测定可选用EDTA滴定法进行测量。
4.对操作人员的要求
操作人员掌握操作规程的熟练程度,直接影响到检验结果。由于人为因素造成的误差,有可能为偶然误差,也有可能为过失误差(也可称之为错误)。例如,在测定白酒中的总酯时,不同的操作人员,滴定速度不同也可造成检验结果的差异,这种误差可尽量设法减免。但是,由于操作人员对检验方法标准理解能力有限而造成的差异将会严重影响结果的准确度。
5.实验室环境的要求
在理化检验分析中,环境温度对检验结果也有一定的影响。在容量法分析时,尽量在室温是20℃的条件下进行,比如标定标准滴定溶液,都要对滴定的体积进行温度校正,消除温度对体积的影响,只有在20℃时校正值为零。又如在测定葡萄酒中的酒精度、总浸出物和啤酒的酒精度、原麦汁浓度时,在用容量瓶量取馏出物及残留物时尽量在同一温度下定容,以消除温度对体积的影响。还有测定饮料中的可溶性固形物时,温度校正的范围是10℃~30℃,只有温度控制在此范围内,才能查出校正值,得出准确的检验结果。
6.对相关检验项目的检查
有些食品中的检验项目相互关联,通过对相关项目的检查也可以发现检验结果是否准确。如酱油中的氨基酸态氨和垒氮,氨基酸态氮测出的值一般是垒氮值的一半,如果相差太大,那么检验结果肯定有问题,则必须复检;桶装饮用纯净水中的臭和味、游离氯,如果能嗅到异味(消毒剂的气味),那么游离氯一定会超出标准规定的要求(≤0.005mg/L)l通过对蜜钱产品的色泽进行检验,也可判断出其二氧化硫含量的高低;白酒中的总酯和已酸乙酯,如果已酸乙酯含量高,总酯的含量也会高。