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建立了芝麻中多种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱的测定方法.样品以V(乙腈)∶V(丙酮)=10∶1混合溶剂为提取剂,应用超声波辅助提取,固相吸附层析柱净化m(中性氧化铝)∶m(弗罗里硅土)=1∶1,采用GC-FPD法同时测定芝麻中的多种有机磷农药残留量.检出限为0.011~0.017 μg/mL.方法的回收率为 82.1%~109.7%.