利用UPLC-TOF-MS测定成熟母乳及婴幼儿配方奶粉中主要神经节苷酯含量

来源 :中国油脂 | 被引量 : 0次 | 上传用户:tonghuasong00000
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建立了超高效液相色谱结合飞行时间质谱法分析成熟母乳中主要神经节苷酯双唾液酸神经节苷酯GD3和单唾液酸神经节苷酯GM3的含量.通过C18柱将不同结构的神经节苷酯进行分离,并在ESI负离子模式下进行分析.用外标法对GD3和GM3进行了定量,并对该方法进行方法学验证.结果 表明:神经节苷酯GD3、GM3分别在5~200 μg/mL和0.1~10.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于等于0.9620,神经节苷酯GD3和GM3的定量限分别为2.75μg/mL和0.29 μg/mL,加标回收率为92.15%~111.78%,精密度小于等于6.07%.成熟母乳中神经节苷酯GD3和GM3含量分别为(9.61±3.32) μg/mL和(2.08±1.39) μg/mL;4种婴幼儿配方奶粉中GD3含量略高于成熟母乳,但未检出GM3.
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采用溶剂提取活性白土中的3种塑化剂(DBP、DEHP、DINP),提取液经SPE柱净化后,进气相色谱-质谱仪测定.以3种塑化剂的含量为考察指标,对活性白土中塑化剂含量测定的前处理条件进行了单因素实验和正交实验优化.结果 表明,活性白土中塑化剂含量测定的最佳前处理条件为:甲醇饱和的正己烷溶液为提取溶剂,提取溶剂用量5 mL(活性白土1 g),提取时间3 min,提取温度20℃.在最佳前处理条件下,活性白土中3种塑化剂DEHP、DINP、DBP的含量分别为3.621、0.004、0.078 mg/kg.
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