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采用高效液相色谱法测定附子理中丸中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,在碱性条件下用乙醚提取,以ODS-C_(18)为固定相,甲醇-水-氯仿-二乙胺(70:30:3:0.2)为流动相,用外标法进行定量分析,其平均回收率:新乌头碱97.8%,RSD=1.69%,乌头碱96.0%,RSD=2.41%;次乌头碱96.7%,RSD=1.98%。本法快速简便,准确灵敏,可作为双酯型乌头碱的含量测定方法。