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建立了高效液相色谱串联质谱法检测花生仁和秸秆中二嗪磷的残留分析方法。样品经乙腈和水混合溶液提取、净化后,高效液相色谱串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,二嗪磷在花生仁和秸秆中平均添加回收率为91%~105%,相对标准偏差为1%~4%。二嗪磷在花生仁和秸秆中定量限分别为0. 01、0. 05mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。