有机镧系金属络合物的研究(L)——Cp_2′SmI和Cp′SmI_2·2THF的合成和晶体结构测定

来源 :中国科学(B辑 化学 生命科学 地学) | 被引量 : 0次 | 上传用户:xymztttt
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本文首次合成了含分子内氧杂原子配位的双-(2-甲氧乙基环戊二烯基)碘化钐CP_2′SmI(Ⅰ)(Cp′=CH_3OCH_2CH_2C_5H_4)及四氢呋喃溶剂化的2-甲氧乙基环戊二烯基二碘化钐Cp′SmI_2·2THF(Ⅱ)。络合物(Ⅰ)和(Ⅱ)经元素分析及质谱等鉴定。并得到了它们的单晶。结构研究表明,晶体(Ⅰ)属于P2_12_12_1空间群,晶胞参数:a=11.074(4)(?),b=12.929(9)(?),c=12.269(4)(?),(Ⅰ)中每个钐原子和两个环戊二烯基,二个醚基取代基上的氧原子和一个碘原子配位,形成单体结构,Sm(Ⅲ)的配位数为9。晶胞中含有4个单体分子,晶体(Ⅱ)属于P2_1/c空间群,晶胞参数:a=16.304(6)(?),b=8.335(2)(?),c=16.527(5)(?),β=111.8(1)°。晶体(Ⅱ)中每个钐通过一个环戊二烯基,一个醚基取代基上的氧原子,二个四氢呋喃的氧原子和二个碘原子配位形成单体结构,Sm(Ⅲ)的配位数为8。晶胞含4个单体分子。 In this paper, the synthesis of bis (2-methoxyethylcyclopentadienyl) samarium iodide (Cp2’SmI (Ⅰ) (Cp ’= CH_3OCH_2CH_2C_5H_4) with intramolecular oxygen atom coordination and the solvation of 2- Methoxyethylcyclopentadienyl Samarium Diiodide (Cp’SmI_2 · 2THF (Ⅱ)). Complexes (I) and (II) were identified by elemental analysis and mass spectrometry. And got their single crystal. The structural studies show that the crystal belongs to the space group P2_12_12_1, with unit cell parameters of a = 11.074 (4) (?), B = 12.929 (9) and c = 12.269 (4) And two cyclopentadienyl groups, the oxygen atoms of the two ether groups are coordinated with an iodine atom to form a monomer structure, and the coordination number of Sm (III) is 9. There are four monomer molecules in the unit cell. The crystal belongs to the P2_1 / c space group. The unit cell parameters are a = 16.304 (6) (?), B = 8.335 (2) ) (?),? = 111.8 (1) °. Each samarium in the crystal (II) is coordinated to form a monomeric structure through a cyclopentadienyl group, an oxygen atom on an ether group substituent, an oxygen atom of two tetrahydrofuran and two iodine atoms, and the complex of Sm (III) The number of digits is 8. The unit cell contains 4 monomer molecules.
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