【摘 要】
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采用纳升电喷雾源(Nano-ESI)-便携式离子阱质谱(Portable Ion Trap MS)建立了滴眼液杀菌成分苯扎氯铵(BAC)的快速检测方法.在正离子模式下,将滴眼液样品稀释后注入纳升电喷雾源的毛细管,毛细管出口与离子阱质谱进样口距离为10 mm、喷雾电压为2000 V;毛细管电压,毛细管温度和离子漏斗电压分别设为5V,30℃和40 V.用3种苯扎氯铵的[M-Cl]+峰作为定性判据;用纯物质配制溶液制作定量分析校准曲线.3种苯扎氯铵校准曲线的线性范围1～ 500 mg/L,相关性系数(R2＞ 0
【机 构】
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钢铁研究总院,北京100081;钢铁研究总院,北京100081;钢研纳克检测技术股份有限公司,北京100081
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采用纳升电喷雾源(Nano-ESI)-便携式离子阱质谱(Portable Ion Trap MS)建立了滴眼液杀菌成分苯扎氯铵(BAC)的快速检测方法.在正离子模式下,将滴眼液样品稀释后注入纳升电喷雾源的毛细管,毛细管出口与离子阱质谱进样口距离为10 mm、喷雾电压为2000 V;毛细管电压,毛细管温度和离子漏斗电压分别设为5V,30℃和40 V.用3种苯扎氯铵的[M-Cl]+峰作为定性判据;用纯物质配制溶液制作定量分析校准曲线.3种苯扎氯铵校准曲线的线性范围1～ 500 mg/L,相关性系数(R2＞ 0.99);用11次空白样品测试结果评估方法检出限和定量限为0.1,0.33 mg/L,满足限量判定要求.4种实际样品中3类BAC的定量测定结果同高效液相色谱-质谱法无显著性差异.该方法无需联用色谱,分析时间仅为2 min,可应用于滴眼液等保健品中添加剂苯扎氯铵的快速筛查.
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建立了QuEChERS法结合液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测花椒中191种农药残留的方法.花椒样品加水浸润后,使用全自动样品制备系统经1％(V/V)乙酸乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、ENVI-Carb和Z-Sep+填料净化,ZORBAX SB-C18(100 mm×2.1mm,3.5μm)色谱柱分离,以0.1％(V/V)甲酸水溶液(含5mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,应用高效液相色谱三重四极杆串联质谱(LC-MS/MS)在电喷雾电离正离子
利用三维荧光检测肌氨酸氧化酶(SOX)内源荧光物质的特征峰,探究SOX热失活机理以及在粗酶液中快速检测活性蛋白的应用.采集色氨酸(Trp)、酪氨酸(Tyr)、黄素腺嘌呤二核苷酸(FAD)和SOX三维荧光光谱数据,确定SOX中Trp、Tyr和FAD内源荧光峰位置.考察不同温度(30℃～90℃)热处理15 min后SOX内源荧光峰位置和强度变化,建立FAD荧光强度与SOX活性蛋白浓度之间的线性关系模型,在重组菌粗酶液中验证方法可行性.结果表明:SOX中主要存在氨基酸残基和FAD两种内源荧光特征峰.光电信增管(
采用INFICON 3000微型气相色谱仪,建立了一种测定聚变堆燃料气氘(D2)中Ar,N2,CH4,CO,CO2气体杂质含量的方法.研究了微气相色谱的柱温、柱头压、进样时间等因素对D2中气体杂质分析的影响.结果 表明,通过微色谱分析条件优化,最佳实验条件下,D2中杂质气体均能在76.0 s内全部出峰,各组分气体分离度大于1.5,相对标准偏差小于1.0％,各组分检测限均小于7.0 μL/L.该方法能实现对D2中各种杂质组分的快速完全分离和准确定量检测,能满足聚变堆氘氚燃料循环系统对气体杂质快速定量分析的要
以铂丝(Pt)为正极、银片为负极制备了柱状电极探头,经超声纳米雾化喷涂氧化石墨烯,构建了一种纳米颗粒修饰的新型柱状电极.利用酶固定化技术,在柱状电极探头表面直接固定乙醇氧化酶,制成乙醇直接酶电极,并用于检测乙醇含量.结果 表明,乙醇检测时间为12 s;在pH 2～ 11,温度范围为15℃～40℃;线性范围为0.01～2 mg/mL,检测限为10 μg/mL;重复测定相对标准偏差(RSD)0.7％;首次定标调试后,再次开机时不需要重复定标,33 d内酶电极活性扔保持稳定,RSD为1.1％.加标回收率范围99
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比较了单变量比率校正方法、偏最小二乘回归法、基于各种预处理方法的偏最小二乘回归法,以及波谱形变定量分析理论对生物基质(血浆和尿液)中6-巯基嘌呤(6-MP)的表面增强拉曼光谱(SERS)数据的定量分析结果.研究表明,只有波谱形变定量分析理论能够对加标血浆和尿液样本中6-MP的SERS光谱数据进行准确的定量分析,其预测结果的平均相对误差小于7％,回收率在93.6％～107.4％,检出限约为6.0 nmol/L.SERS光谱技术结合波谱形变定量分析理论有望成为一种适用复杂生物样本中6-MP定量分析的替代方法.
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