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建立大鼠血浆中胆汁酸、胆红素和牛磺酸的LC-MS/MS同时测定方法。血浆样品经甲醇沉淀蛋白后LC-MS/MS分析,色谱柱为Zorbax SB-C18(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液(pH 3.0)梯度洗脱;检测系统采用电喷雾离子源(ESI)-三重四极杆质谱仪于负离子模式下进行选择性反应检测(SRM)。方法学验证结果表明,建立的方法灵敏度高、专属性好,可用于血浆样品中胆汁酸、胆红素和牛磺酸的含量测定。