【摘 要】
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建立了超高效合相色谱-三重四极杆质谱法(U PC2-M S/M S)测定中药材中10种偶氮染料(ADs)含量.样品经正己烷提取、固相萃取柱净化后,以Viridis HSS C18 SB色谱柱(150 mm×2.1 mm×1.8μm)为分析柱,超临界CO2和甲醇溶液(含10 mmol/L甲酸铵)为流动相等度洗脱,以97％ 甲醇水溶液(含0.2％ 甲酸)为补偿液,电喷雾电离源正离子多反应监测模式测定,外标法定量.结果表明,10种ADs在各自范围内的线性关系良好(相关系数r2≥0.9988),检出限和定量限分别
【机 构】
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新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院,新疆 乌鲁木齐 830011;新疆维吾尔自治区药品检验研究院,新疆 乌鲁木齐 830054
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建立了超高效合相色谱-三重四极杆质谱法(U PC2-M S/M S)测定中药材中10种偶氮染料(ADs)含量.样品经正己烷提取、固相萃取柱净化后,以Viridis HSS C18 SB色谱柱(150 mm×2.1 mm×1.8μm)为分析柱,超临界CO2和甲醇溶液(含10 mmol/L甲酸铵)为流动相等度洗脱,以97％ 甲醇水溶液(含0.2％ 甲酸)为补偿液,电喷雾电离源正离子多反应监测模式测定,外标法定量.结果表明,10种ADs在各自范围内的线性关系良好(相关系数r2≥0.9988),检出限和定量限分别为0.2～1.0μg/kg(S/N=3)和0.5～2.5μg/kg(S/N=10);3个加标水平下的平均回收率为92.0％ ～106.2％(n=9),相对标准偏差为1.9％ ～4.2％(n=9).该方法简便快速、灵敏度高、专属性好、绿色环保,可为测定中药材中非法添加的脂溶性工业染料提供途径.
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建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定稻渔土壤中氟虫腈及其代谢物残留.样品经乙腈恒温振荡提取,ENVI-18固相萃取柱和10 mg GCB净化,ZORBAX Extend-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.8μm)分离,电喷雾负离子模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量.结果表明,稻渔土壤中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在83.5％ ～110.3％ 之间,相对标准偏差在1.9％ ～11.5％ 之间,氟虫腈及其代谢物在0.5～100μg/L浓度范围内的线性关系
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本研究采用固相萃取对城市生活污水样品进行前处理,超高效液相色谱-串联高分辨质谱法筛选及确证污水中阿片类、苯丙胺类和苯二氮卓类等36种滥用物质,并将其应用于实际污水样品.结果表明,该方法的专属性强,36种滥用物质的检出限范围为5～20 ng/L.在12个污水样品中共检出吗啡、可待因、哌替啶、曲马多4种阿片类滥用物质,甲基苯丙胺1种苯丙胺类滥用物质以及地西泮、去甲西泮、艾司唑仑、阿普唑仑4种苯二氮卓类滥用物质.城市生活污水中存在多种滥用物质,区域流行性不同,利用本方法可进行快速、准确地筛选与确认.
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