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对水溶剂法制备甲脒亚磺酸进行了研究，经实验确定最佳的反应条件为：在冰浴冷却下加料方式为硫脲与双氧水同时缓慢加入溶剂水中，水与硫脲的用量比为23∶15(ml/g)，双氧水用量体积比(与计量双氧水用量比)1.1∶1，反应温度为15℃，加完料后的反应时间为1h，产品的产率可达75.6%，高于文献值42%。