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以预镀金膜的玻碳电极为工作电极,采用阳极溶出伏安法实现了水中三价砷及总砷的测定。研制了镀金液、测砷电解液及还原剂,研究了镀金膜条件及富集电位、扫描结束电位、清洗电位等对重复性的影响,改进了参比电极。在最优实验条件下,三价砷在0.10V-0.12V之间产生灵敏的溶出峰,检测限为0.5μg/L,精密度达3%。