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摘要：近年来复混肥的监督检验工作日益得到加强，产品检验工作量不断增加，对复混肥进行快速检验已成为必要。基于复混肥的氮含量是评价其质量的重要指标，本文主要对可用于复混肥中氮含量进行快捷测定的简便方法进行了研究，并评价其测量不确定度。
关键词： 半微量 氮含量 不确定度 评价
随着农业生产资料市场的蓬勃发展及人们对混合肥认识的加深，复混肥的应用也在不断得到拓展。但是，不同的农作物对复混肥的要求也存在差异，而复混肥的质量也会影响到其施用的效果，因此近年来复混肥的监督检验工作日益得到加强，产品检验工作量不断增加，对复混肥进行快速检验已成为必要。基于复混肥的氮含量是评价其质量的重要指标，本文主要对可用于复混肥中氮含量进行快捷测定的简便方法进行了研究。
1实验部分
1.1实验仪器与试剂
主要仪器：定氮蒸馏装置一套（如下图）；电子分析天平：AL204型，梅特勒-托利多仪器公司。
主要试剂：铬粉，（纯度99.95%），细度小于250 μm；硫酸钾；五水硫酸铜；氢氧化钠溶液：400 g/L；硫酸溶液：c（1/2H2S04）=0.5 mol/L；硼酸溶液（20g/L），甲基红一亚甲基蓝混合指示剂。复混肥为市售（本实验室用国标方法检测，氮含量为15.10%）
试剂均为分析纯；实验用水为一级水（电导率≤0.1μs/cm）。
1.2试样制备
称取0.2g左右按GB/T8571制备好的试样（约含30-40mg氮，精确至0.001 g），移入干燥的250 mL定氮瓶中，加入10.0 mL水，摇动使试料溶解，加入铬粉0.3 g，盐酸3 mL，静置5-10 min，插上梨形玻璃漏斗。置于通风橱内的加热装置上，加热至沸腾并泛起泡沫后1 min，冷却至室温，加入5.0 g由硫酸钾和硫酸铜构成的混合催化剂，并小心加入6.0 mL硫酸；加热物料至液体呈蓝绿色并澄清透明后，再继续加热0.5 h～1 h；静置并自然冷却，待物料至室温后再小心加入20 mL水，并将冷却后的物料移入100 mL容量瓶中；用少量水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中；加水至刻度，混匀备用。同时做空白试验。
1.3 测定
安装好测定装置，水蒸气发生器内加水至其容积2/3处，并加入3ml硫酸和玻璃珠数粒，加热至沸腾。向接收瓶内加入10.0 mL硼酸溶液（20g/L），及2滴甲基红一亚甲基蓝混合指示剂，并使冷凝管的下端插入液面下，根据试样中氮含量，准确吸取10.0 mL试样处理液由小玻杯注入反应室，水洗涤小玻杯并使之流入反应室内，随后塞紧棒状玻塞。将10.0 mL氢氧化钠溶液倒入小玻杯，提起玻塞使其缓缓流入反应室，立即将玻塞盖紧，并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏。蒸馏10 min后移动蒸馏液接收瓶，液面离开冷凝管下端，再蒸馏1 min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下蒸馏液接收瓶。以硫酸标准滴定溶液滴定至终点，同时作试剂空白。
1.4 结果计算
总氮含量（x）以氮（N）的质量分数（%）表示，按下式计算：
C：测定及空白试验时使用的硫酸标准溶液的浓度，mol/L；V1：测定时使用的硫酸标准溶液体积，mL；V2：空白试验时使用的硫酸标准溶液体积，mL ；0.01401：与1. 00 mL硫酸标准溶液[[c（1/2H2S04）=1.000 mol/L〕相当的以克表示的氮质量；m：试样质量，g.
样品2 次重复测定， 结果见表1，与本实验室用国标方法检测的含量15.10%比较，绝对差值为0.07%，符合国标规定不大于0.30%的要求。
2测量不确定度评价
2.1 不确定度的来源
3结论：
从研究结果看，半微量定氮法测定复混肥中氮含量的数据是准确可靠的，且具有化学试剂消耗少、实验时间短的优点，可降低测定成本和测定试剂大量使用对环境的污染，这点在批量大的复混肥检测工作中优点尤为明显。因此可以用半微量定氮法来代替国标法进行一般复混肥的检测。
参考文献：
[1] 葛晓鸣 孙锡丽 应海松 蒸馏法测定化肥中氮含量的测量不确定度评定 [J] 化学分析计量 2004.01
[2] 国家标准委员会 GB8572-2010复合肥料中总氮含量的测定（蒸馏后滴定法）[J] 中国标准出版社
[3] 国家标准委员会 GB5009.5-2010 食品中蛋白质的测定[J] 中国标准出版社
[4] 国家标准委员会 GB/T 27411-2012 检测实验室中常用不确定度评定方法与表示[J] 中国标准出版社
关键词： 半微量 氮含量 不确定度 评价
随着农业生产资料市场的蓬勃发展及人们对混合肥认识的加深，复混肥的应用也在不断得到拓展。但是，不同的农作物对复混肥的要求也存在差异，而复混肥的质量也会影响到其施用的效果，因此近年来复混肥的监督检验工作日益得到加强，产品检验工作量不断增加，对复混肥进行快速检验已成为必要。基于复混肥的氮含量是评价其质量的重要指标，本文主要对可用于复混肥中氮含量进行快捷测定的简便方法进行了研究。
1实验部分
1.1实验仪器与试剂
主要仪器：定氮蒸馏装置一套（如下图）；电子分析天平：AL204型，梅特勒-托利多仪器公司。
主要试剂：铬粉，（纯度99.95%），细度小于250 μm；硫酸钾；五水硫酸铜；氢氧化钠溶液：400 g/L；硫酸溶液：c（1/2H2S04）=0.5 mol/L；硼酸溶液（20g/L），甲基红一亚甲基蓝混合指示剂。复混肥为市售（本实验室用国标方法检测，氮含量为15.10%）
试剂均为分析纯；实验用水为一级水（电导率≤0.1μs/cm）。
1.2试样制备
称取0.2g左右按GB/T8571制备好的试样（约含30-40mg氮，精确至0.001 g），移入干燥的250 mL定氮瓶中，加入10.0 mL水，摇动使试料溶解，加入铬粉0.3 g，盐酸3 mL，静置5-10 min，插上梨形玻璃漏斗。置于通风橱内的加热装置上，加热至沸腾并泛起泡沫后1 min，冷却至室温，加入5.0 g由硫酸钾和硫酸铜构成的混合催化剂，并小心加入6.0 mL硫酸；加热物料至液体呈蓝绿色并澄清透明后，再继续加热0.5 h～1 h；静置并自然冷却，待物料至室温后再小心加入20 mL水，并将冷却后的物料移入100 mL容量瓶中；用少量水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中；加水至刻度，混匀备用。同时做空白试验。
1.3 测定
安装好测定装置，水蒸气发生器内加水至其容积2/3处，并加入3ml硫酸和玻璃珠数粒，加热至沸腾。向接收瓶内加入10.0 mL硼酸溶液（20g/L），及2滴甲基红一亚甲基蓝混合指示剂，并使冷凝管的下端插入液面下，根据试样中氮含量，准确吸取10.0 mL试样处理液由小玻杯注入反应室，水洗涤小玻杯并使之流入反应室内，随后塞紧棒状玻塞。将10.0 mL氢氧化钠溶液倒入小玻杯，提起玻塞使其缓缓流入反应室，立即将玻塞盖紧，并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏。蒸馏10 min后移动蒸馏液接收瓶，液面离开冷凝管下端，再蒸馏1 min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下蒸馏液接收瓶。以硫酸标准滴定溶液滴定至终点，同时作试剂空白。
1.4 结果计算
总氮含量（x）以氮（N）的质量分数（%）表示，按下式计算：
C：测定及空白试验时使用的硫酸标准溶液的浓度，mol/L；V1：测定时使用的硫酸标准溶液体积，mL；V2：空白试验时使用的硫酸标准溶液体积，mL ；0.01401：与1. 00 mL硫酸标准溶液[[c（1/2H2S04）=1.000 mol/L〕相当的以克表示的氮质量；m：试样质量，g.
样品2 次重复测定， 结果见表1，与本实验室用国标方法检测的含量15.10%比较，绝对差值为0.07%，符合国标规定不大于0.30%的要求。
2测量不确定度评价
2.1 不确定度的来源
3结论：
从研究结果看，半微量定氮法测定复混肥中氮含量的数据是准确可靠的，且具有化学试剂消耗少、实验时间短的优点，可降低测定成本和测定试剂大量使用对环境的污染，这点在批量大的复混肥检测工作中优点尤为明显。因此可以用半微量定氮法来代替国标法进行一般复混肥的检测。
参考文献：
[1] 葛晓鸣 孙锡丽 应海松 蒸馏法测定化肥中氮含量的测量不确定度评定 [J] 化学分析计量 2004.01
[2] 国家标准委员会 GB8572-2010复合肥料中总氮含量的测定（蒸馏后滴定法）[J] 中国标准出版社
[3] 国家标准委员会 GB5009.5-2010 食品中蛋白质的测定[J] 中国标准出版社
[4] 国家标准委员会 GB/T 27411-2012 检测实验室中常用不确定度评定方法与表示[J] 中国标准出版社