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采用化学共沉淀法制备ＺｒＯ２（Ｙ２Ｏ３）超微粉。利用热膨胀法，Ｘ射线衍射分析及复阻抗分析研究热处理温度及升降温速度对ＺｒＯ２（８ｍｏｌ％Ｙ２Ｏ３）固体电解质四方相（ｔ）向单斜相（ｍ）的转变以及晶界偏析的影响。结果表明：降温速度可以改变ｔ－ＺｒＯ２相含量，热处理还会使ｍ相的含量增加，晶粒长大及晶界偏析，从而导致ＺｒＯ２（８ｍｏｌ％Ｙ２Ｏ３）固体电解质电导率下降。