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以甲烷（CH4）和三氯化磷（PCl3）为原料，钙钛矿型复合氧化物La0.9K0.1CoO3为催化剂，通过气固相催化法合成了甲基二氯化膦。重点考察了反应物摩尔比和反应温度对转化率的影响。最适宜的反应条件为：n（CH4）：n（PCl3）=5：1，催化剂（40目-60目）1g，反应温度300℃，转化率7．02％。