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在共沉淀法制备Fe3O4纳米磁粉的基础上，以丙烯酰胺（Acrylamide，AM）为单体在反相微乳液中通过电子束辐照的方法制备了具有核壳结构的四氧化三铁，聚丙烯酰胺磁性核壳微球（Fe3O4／Polyacrylamide，PAM），用X射线衍射仪、原子力显微镜、傅立叶变换红外光谱、动态激光光散射仪表征样品。结果表明，制备的磁粉为Fe3O4单相，粒径为9nm左右，磁性高分子微球Fe3O4／PAM直径范围为80—150nm，呈球形。分析了乳化剂用量，单体浓度，磁粉用量，吸收剂量等对Fe3O4／PAM微球粒径的影