“一锅”法合成高纯度反应型含磷阻燃剂DOPO

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采用“一锅”法合成了高纯度反应型阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)。用DSC、FTIR、气相色谱-质谱联用以及TGA分别对产物的熔点、结构、纯度和热稳定性进行了表征。结果显示:优化工艺后得到的DOPO熔点为106℃左右,纯度可达到92%~96.95%,收率75.4%,产物热分解温度为213℃。对DOPO的合成工艺进行了探讨,考察了催化剂的加入量、PCl3/OPP物质的量比、反应温度、反应时间等对产物收率的影响,较佳反应条件为:PCl3/OPP物质的量比1.5∶1,反应温度160℃,反应时间5 ̄6h。
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