【摘 要】
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500 mL地表水样经0.45μm滤膜过滤后，加入0.4 g乙二胺四乙酸二钠，以约2 mL·min-1上样速率过已串联好的由混合型阳（MCX小柱）、阴（MAX小柱）离子交换反相吸附固相萃取柱。上样完毕后，将2根小柱分开。MCX小柱先用2%（体积分数，下同）甲酸溶液10 mL淋洗，再用氮气吹扫30 min,然后依次用甲醇4 mL、含5%（体积分数，下同）氨水的甲醇溶液4 mL洗脱。MAX小柱先用5%
【机 构】
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江苏省环境监测中心国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室
【基金项目】
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2019年江苏省环境监测科研基金计划项目（1909）；
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500 mL地表水样经0.45μm滤膜过滤后，加入0.4 g乙二胺四乙酸二钠，以约2 mL·min-1上样速率过已串联好的由混合型阳（MCX小柱）、阴（MAX小柱）离子交换反相吸附固相萃取柱。上样完毕后，将2根小柱分开。MCX小柱先用2%（体积分数，下同）甲酸溶液10 mL淋洗，再用氮气吹扫30 min,然后依次用甲醇4 mL、含5%（体积分数，下同）氨水的甲醇溶液4 mL洗脱。MAX小柱先用5%氨水溶液10 mL淋洗，再用氮气吹扫30 min,然后依次用甲醇4 mL、含2%甲酸的甲醇溶液4 mL洗脱。合并两个小柱的洗脱液，用氮气浓缩至尽干，用50%（体积分数）乙腈溶液稀释至1.0 mL,加入各内标物，使其在上述溶液中的质量浓度达到20.0μg·L-1,混匀后过0.22μm滤膜，滤液进入超高效液相色谱仪，在BEH C18色谱柱上以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液-乙腈混合溶液进行梯度洗脱，分离后的四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类、β-内酰胺类、林可酰胺类等6类抗生素以串联质谱仪的电喷雾离子源正离子模式电离，多反应监测模式检测，内标法定量。结果显示：32种抗生素标准曲线的线性范围为1.0～50.0μg·L-1,检出限（3s）为0.3～1.4 ng·L-1;对实际地表水样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为48.5%～93.4%,测定值的相对标准偏差（n=6）为1.3%～17%。方法用于太湖流域8个水源地地表水的分析，检出了磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、林可霉素、克林霉素、克拉霉素和诺氟沙星，最大检出量为33.9 ng·L-1（林可霉素）。
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