【摘 要】
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目的建立毛细管柱GC法测定羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基含量的方法。方法通过氢碘酸与羟丙甲纤维素中的甲氧基和羟丙氧基反应生成挥发性的碘甲烷和2-碘丙烷,毛细管柱GC法
【机 构】
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浙江省食品药品检验所,浙江大学城市学院医学与生命科学学院,
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目的建立毛细管柱GC法测定羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基含量的方法。方法通过氢碘酸与羟丙甲纤维素中的甲氧基和羟丙氧基反应生成挥发性的碘甲烷和2-碘丙烷,毛细管柱GC法测定碘甲烷和2-碘丙烷来计算羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基的含量。采用DB-624石英毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm);检测器:氢火焰离子化检测器;柱温:程序升温,100℃保持10min,然后以50℃·min-1升温至230℃,保持2min;进样口温度200℃;检测器温度250℃;载气:氮气;流速:3.0mL·min-1。以正辛烷为内标物,内标法定量。结果甲氧基在(2.443～19.57)g·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991,n=7),回收率98.8%(RSD=0.64%,n=9);羟丙氧基在(0.4351～7.494)g·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995,n=7),回收率99.1%(RSD=0.45%,n=9);分析了3批样品,甲氧基的含量为29.0%～29.4%,羟丙氧基的含量为8.48%～8.61%。结论本法专属性强,分离度高,操作简便,结果准确,为更好地控制羟丙甲纤维素的质量提供了切实可行的方法。
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