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通过单电子转移(ET)反应间接制备了5(6)-羟基-2-烷基-1,4-二甲氧基苯.通过2-烷基-1,4-二甲氧基苯(1)与过氧化二对硝基苯甲酰(2)的电子转移反应,在苯环上引入芳酰氧基;然后在温和条件下水解,可得到互为位置异构体的两种稀有酚3和4.用1H NMR、IR、MS分别表征了化合物的结构.反应机理研究发现,反应物2在1存在条件下,其分解速度急剧加快;用顺磁共振技术检测到了反应过程中产生的阳离子基信号,证明反应物1和2的反应是单电子转移反应.该反应条件温和,产率较高,产物易于分离纯化,是一种制备该类