【摘 要】
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目的建立尿样中一氯乙酸的酯化衍生-气相色谱测定方法。方法在尿样中加入三氯化铁作为催化剂,在90℃水浴衍生反应后,尿中一氯乙酸与甲醇反应生成一氯乙酸甲酯,经乙酸乙酯萃取
【机 构】
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中山大学公共卫生学院,广东省职业病防治院,广东省职业病防治重点实验室,广东医学院公共卫生学院,
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目的建立尿样中一氯乙酸的酯化衍生-气相色谱测定方法。方法在尿样中加入三氯化铁作为催化剂,在90℃水浴衍生反应后,尿中一氯乙酸与甲醇反应生成一氯乙酸甲酯,经乙酸乙酯萃取后直接用酯化衍生-气相色谱法测定。结果尿样中一氯乙酸在0.000 0~2.832 0 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 6,检出限为1.04μg/L,定量下限为3.44μg/L(取尿样4.00 ml)。批内精密度为2.78%~5.99%,批间精密度为4.25%~6.91%;加标回收率为92.06%~100.32%;样品在4℃冰箱中至少可保存7 d。结论该法步骤简单,试剂低毒安全,具有较好的精密度和准确度,适用于尿样中一氯乙酸的痕量分析检测。
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