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在8.6×10-5mol/L丁二酮肟-0.4mol/L氯化铵- 3mol/L亚硝酸钠底液介质中,溶液的pH 8.2左右,镍具有极灵敏的催化波,波形良好稳定.本法采用硫酸使铅生成硫酸铅沉淀分离主体铅, 用示波极谱法测定.镍浓度在1×10-2～1.2×10-1μg/mL范围内与峰电流呈线性关系.镍的加标回收率在90.5%～114%.测定含量为0.00021%的试样,相对标准偏差为6.9%.本法具备选择性好、灵敏度高、准确度好的特点,适用于高纯铅中0.00005%～0.01%镍的测