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本文建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法同时测定大黄鱼中五氯酚及氯霉素类的药物残留分析方法。该方法在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,甲砜霉素、氯霉素和五氯酚的方法检出限为0.1μg·kg-1,氟甲砜霉素的检出限为0.05μg·kg-1。平均回收率为88.62%~113.90%,相对偏差为2.13%~8.62%。结论表明该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于大黄鱼中五氯酚及氯霉素类药物残留的检测。