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摘要 通过对2%高渗吡虫啉水分散粒剂的配方试验研究，了解水分散粒剂所使用的助剂、载体、渗透剂的性质和在剂型中的作用。确定了2%高渗吡虫啉水分散粒剂的渗透剂、助剂、载体的比例（配方）和制作工艺流程，并按照标准规范要求对2%高渗吡虫啉水分散粒剂进行了有效成分、崩解时间、悬浮率、悬浮液颗粒细度、产品质量稳定性检测；同时对2%高渗吡虫啉水分散粒剂进行了毒理学、残留与环境、室内毒力筛选实验、药效试验验证。试验证明2%高渗吡虫啉水分散粒剂具有毒性低，对环境相对友好、安全，生产工艺简单可行，成本低。防治棉花蚜虫效果好，持效期长，7d防治效果达95%以上。吡虫啉与月桂氮罩酮匹配，具有显著的增效作用。
关键词 吡虫啉；水分散粒剂；配方；应用
中图分类号 TQ450文献标识码A文章编号1007-5739（2008）18-0125-01
水分散粒剂（Water Dispersibie Granuai，WG）又名干悬浮剂（Dry Flowable），是20世纪80年代初期发展起来的一项农药新剂型。水分散粒剂能在水中快速崩解分散，并能很快使生物活性成分（农药有效成分）在水中形成高悬浮均匀分散状态。它兼顾了固体可湿性粉剂和液体乳油制剂的优点，省去了大量的有机溶剂，降低了对环境的污染。使用时没有固体废物，对使用者相对安全。是目前农药制剂中综合性能较为完善，最具有发展前景的剂型之一。
12%高渗吡虫啉水分散粒剂的配方研究
1.1试验材料及设备
生物活性成分（吡虫啉）、渗透剂（月桂氮罩酮）、助剂（木质素磺酸钠、十二烷基磺酸钠、拉开粉NNO、扩散剂JFC）、崩解剂（氯化钙、硫酸镁、硫酸铵）、载体（白碳黑、高龄土、陶土、膨润土、轻质碳酸钙），YQS-12气流粉碎机、HJ-6混合搅拌机、DCY-B制粒机、JRF-15振动流化床式干燥机、分离筛、液相色谱仪（日本岛津）、气相色谱仪（上海惠普）、电子分析天平、试验筛、恒温箱、玻璃仪器一宗。
1.2试验方法
采用挤压制粒法。即将原药、助剂、载体等按照特定比例混合，通过气流粉碎后加水调制一定湿度进行挤压造粒，通过干燥，分离筛选，可得大小基本一致的柱状颗粒。
1.3配方筛选
将生物活性成分、渗透剂、助剂、载体等材料按照不同比例进行制粒，通过试验测定，优化组合，确定最佳配方。通过大量试验证明：膨润土和陶土按照7∶3的比例混合体作为载体；白碳黑1%～3%；助剂：十二烷基磺酸钠2%～3%，木质素磺酸钠3%～3.5%，能够起到较好的润湿、崩解、悬浮作用。配方比例将根据生物活性成分含量确定具体配方比例。
1.4室内毒力筛选试验
委托山东省农业科学院植保所室内毒力筛选试验测定：2%吡虫啉与2%月桂氮罩酮匹配，其共毒系数高达147.7，有显著的增效作用。
1.5操作技术关键要素
混合搅拌均匀，粉碎细度600目以上，制浆用水量15%～18%（根据混合体的含水量确定），干燥温度控制65～70℃，粒径0.8～1mm，干燥时间20～30min，干燥机风速中度（视颗粒剂含水量确定）。
1.6工艺流程
2%高渗吡虫啉水分散粒剂的制作工艺流程如下：吡虫啉氮酮助剂填料→混合超微粉碎→湿法捏合→制粒→烘干→指标检验→成品。
22%高渗吡虫啉水分散粒剂的规范标准指标检验
2.1生物活性成分（吡虫啉）的测定
试样用DMF溶解，以甲醇∶水=40∶60为流动相，使用以NovapakC18、5μm为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的吡虫啉进行液相色谱分离和测定。
2.2月桂氮罩酮的测定
试样用氯仿溶解，以正二十二烷为内标物，使用5%ov17/ChromosorbWHP为填料充物玻璃柱和FID测定器对月桂氮罩酮进行气相色谱分离和测定。
2.3崩解时间的测定
称取样品2g，倒入装有100mL水的有塞量筒中，使其充分润湿，并将其上下倒置3～5下观察：样品全部分散悬浮，并湿法通过320目筛的时间为崩解时间。
2.4相对悬浮率的测定
将上述高悬浮均匀分散状态的液体静置30min，分别取上、中、下液体，分析其生物活性成分（吡虫啉）含量，等于平均值（或者相近）为合格。
2.5产品质量稳定性检验
2.5.1加速储存试验。2%高渗吡虫啉水分散粒剂经过54±2℃的2周热储稳定性试验，吡虫啉分解率0.92%；月桂氮罩酮分解率1.14%；悬浮率和其他规范指标基本无变化。符合规范标准要求。
2.5.22年稳定性试验。在常温储存条件下，对样品分别进行储前初始检验，储后3个月、6个月、12个月、24个月检验。储前初始检验生物活性成分（吡虫啉）含量2.01%，抽取2年储存样品检验，生物活性成分（吡虫啉）含量1.98%，分解率1.0%；月桂氮罩酮储前2.11%，储存2年后2.06%，分解率2.0%。符合规定要求。
32%高渗吡虫啉水分散粒剂应用试验
3.1毒性测定
委托山东省劳动卫生职业病防治研究所对2%高渗吡虫啉水分散粒剂的毒性进行测定。结果表明：大鼠急性经口LD50雌雄动物均大于4 640mg/kg。大鼠急性经皮雌雄动物均大于2 150mg/kg。对家兔皮肤、眼睛均呈现无刺激性作用，属低毒类农药产品。
3.2残留及生态环境试验
吡虫啉制剂经国家农业部农药检定所生物技术测试中心试验测定，结果证明，在甘蓝中的半衰期为1.2～4.9d，在土壤中的半衰期为16.9～20.2d。对蜜蜂、家蚕均为高毒，施药时应避开蜜源植物花期，远离家蚕食叶植物；对鸟、蚯蚓中等毒性；对土壤微生物低毒。
3.3药效试验
分别在山东、河北、河南、湖南界首，用20%高渗吡虫啉水微粒剂1 500倍液喷雾，防治棉花蚜虫，7d平均防治效果分别达96.6%、96.9%、95.7%、92.8%，与对照药剂（5%吡虫啉可湿性粉剂（市场购买））1500倍液平均防治效果97.1%、95.4%、96.2%、94.6%相当。
4讨论
（1）水分散粒剂省去大量有机溶剂，降低了有机溶剂对环境的污染，渗透剂的配伍提高了生物活性。产品生产、储存、运输方便、安全。
（2）原材料易得，加工简单，生产成本降低。在加工过程中，配方不是固定不变的，助剂、载体的种类比例，随着活性成分的改变而改变。
（3）要严格控制干燥温度不可过高，干燥时间不可过长。
（4）水分散粒剂的加工，除取决于生物活性成分和含量外，还取决于加工配方、制粒前粉体细度、制粒设备、干燥方法（工艺流程）。生物活性成分、含量不同，其配方和加工工艺流程应相应进行调整。
5参考文献
[1] 吕红，陈英.呋喃丹水分散粒剂的配制实验研究[J].湖北化工，2000（4）：17-19.
[2] 昝艳坤.水分散粒剂悬浮率的影响因素[J].农药，2007，47（7）：462-464.
关键词 吡虫啉；水分散粒剂；配方；应用
中图分类号 TQ450文献标识码A文章编号1007-5739（2008）18-0125-01
水分散粒剂（Water Dispersibie Granuai，WG）又名干悬浮剂（Dry Flowable），是20世纪80年代初期发展起来的一项农药新剂型。水分散粒剂能在水中快速崩解分散，并能很快使生物活性成分（农药有效成分）在水中形成高悬浮均匀分散状态。它兼顾了固体可湿性粉剂和液体乳油制剂的优点，省去了大量的有机溶剂，降低了对环境的污染。使用时没有固体废物，对使用者相对安全。是目前农药制剂中综合性能较为完善，最具有发展前景的剂型之一。
12%高渗吡虫啉水分散粒剂的配方研究
1.1试验材料及设备
生物活性成分（吡虫啉）、渗透剂（月桂氮罩酮）、助剂（木质素磺酸钠、十二烷基磺酸钠、拉开粉NNO、扩散剂JFC）、崩解剂（氯化钙、硫酸镁、硫酸铵）、载体（白碳黑、高龄土、陶土、膨润土、轻质碳酸钙），YQS-12气流粉碎机、HJ-6混合搅拌机、DCY-B制粒机、JRF-15振动流化床式干燥机、分离筛、液相色谱仪（日本岛津）、气相色谱仪（上海惠普）、电子分析天平、试验筛、恒温箱、玻璃仪器一宗。
1.2试验方法
采用挤压制粒法。即将原药、助剂、载体等按照特定比例混合，通过气流粉碎后加水调制一定湿度进行挤压造粒，通过干燥，分离筛选，可得大小基本一致的柱状颗粒。
1.3配方筛选
将生物活性成分、渗透剂、助剂、载体等材料按照不同比例进行制粒，通过试验测定，优化组合，确定最佳配方。通过大量试验证明：膨润土和陶土按照7∶3的比例混合体作为载体；白碳黑1%～3%；助剂：十二烷基磺酸钠2%～3%，木质素磺酸钠3%～3.5%，能够起到较好的润湿、崩解、悬浮作用。配方比例将根据生物活性成分含量确定具体配方比例。
1.4室内毒力筛选试验
委托山东省农业科学院植保所室内毒力筛选试验测定：2%吡虫啉与2%月桂氮罩酮匹配，其共毒系数高达147.7，有显著的增效作用。
1.5操作技术关键要素
混合搅拌均匀，粉碎细度600目以上，制浆用水量15%～18%（根据混合体的含水量确定），干燥温度控制65～70℃，粒径0.8～1mm，干燥时间20～30min，干燥机风速中度（视颗粒剂含水量确定）。
1.6工艺流程
2%高渗吡虫啉水分散粒剂的制作工艺流程如下：吡虫啉氮酮助剂填料→混合超微粉碎→湿法捏合→制粒→烘干→指标检验→成品。
22%高渗吡虫啉水分散粒剂的规范标准指标检验
2.1生物活性成分（吡虫啉）的测定
试样用DMF溶解，以甲醇∶水=40∶60为流动相，使用以NovapakC18、5μm为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的吡虫啉进行液相色谱分离和测定。
2.2月桂氮罩酮的测定
试样用氯仿溶解，以正二十二烷为内标物，使用5%ov17/ChromosorbWHP为填料充物玻璃柱和FID测定器对月桂氮罩酮进行气相色谱分离和测定。
2.3崩解时间的测定
称取样品2g，倒入装有100mL水的有塞量筒中，使其充分润湿，并将其上下倒置3～5下观察：样品全部分散悬浮，并湿法通过320目筛的时间为崩解时间。
2.4相对悬浮率的测定
将上述高悬浮均匀分散状态的液体静置30min，分别取上、中、下液体，分析其生物活性成分（吡虫啉）含量，等于平均值（或者相近）为合格。
2.5产品质量稳定性检验
2.5.1加速储存试验。2%高渗吡虫啉水分散粒剂经过54±2℃的2周热储稳定性试验，吡虫啉分解率0.92%；月桂氮罩酮分解率1.14%；悬浮率和其他规范指标基本无变化。符合规范标准要求。
2.5.22年稳定性试验。在常温储存条件下，对样品分别进行储前初始检验，储后3个月、6个月、12个月、24个月检验。储前初始检验生物活性成分（吡虫啉）含量2.01%，抽取2年储存样品检验，生物活性成分（吡虫啉）含量1.98%，分解率1.0%；月桂氮罩酮储前2.11%，储存2年后2.06%，分解率2.0%。符合规定要求。
32%高渗吡虫啉水分散粒剂应用试验
3.1毒性测定
委托山东省劳动卫生职业病防治研究所对2%高渗吡虫啉水分散粒剂的毒性进行测定。结果表明：大鼠急性经口LD50雌雄动物均大于4 640mg/kg。大鼠急性经皮雌雄动物均大于2 150mg/kg。对家兔皮肤、眼睛均呈现无刺激性作用，属低毒类农药产品。
3.2残留及生态环境试验
吡虫啉制剂经国家农业部农药检定所生物技术测试中心试验测定，结果证明，在甘蓝中的半衰期为1.2～4.9d，在土壤中的半衰期为16.9～20.2d。对蜜蜂、家蚕均为高毒，施药时应避开蜜源植物花期，远离家蚕食叶植物；对鸟、蚯蚓中等毒性；对土壤微生物低毒。
3.3药效试验
分别在山东、河北、河南、湖南界首，用20%高渗吡虫啉水微粒剂1 500倍液喷雾，防治棉花蚜虫，7d平均防治效果分别达96.6%、96.9%、95.7%、92.8%，与对照药剂（5%吡虫啉可湿性粉剂（市场购买））1500倍液平均防治效果97.1%、95.4%、96.2%、94.6%相当。
4讨论
（1）水分散粒剂省去大量有机溶剂，降低了有机溶剂对环境的污染，渗透剂的配伍提高了生物活性。产品生产、储存、运输方便、安全。
（2）原材料易得，加工简单，生产成本降低。在加工过程中，配方不是固定不变的，助剂、载体的种类比例，随着活性成分的改变而改变。
（3）要严格控制干燥温度不可过高，干燥时间不可过长。
（4）水分散粒剂的加工，除取决于生物活性成分和含量外，还取决于加工配方、制粒前粉体细度、制粒设备、干燥方法（工艺流程）。生物活性成分、含量不同，其配方和加工工艺流程应相应进行调整。
5参考文献
[1] 吕红，陈英.呋喃丹水分散粒剂的配制实验研究[J].湖北化工，2000（4）：17-19.
[2] 昝艳坤.水分散粒剂悬浮率的影响因素[J].农药，2007，47（7）：462-464.