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本文采用溶胶-凝胶方法合成SiO2溶胶,制备了8-羟基喹啉改性的有序介孔SiO2涂层毛细管,建立了毛细管微萃取-电感耦合等离子体质谱(CME—ICP—MS)在线联用技术分析铝形态的新方法。选择游离态铝和Al-柠檬酸络合物为不同铝形态的代表物,详细探讨了不同实验参数对铝形态分离的影响。结果表明:8-羟基喹啉改性的有序介孔SiO2涂层毛细管在pH为5.0~8.0的范围内可以有效地分离试样中的稳定态单核铝(柠檬酸铝)和非稳定态无机单核铝(游离态铝)。方法的富集倍数为10,检出限为0.34ng·mL^-