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在HNO_3·EDTA─FezO_3·H_2SO_4介质中,铌(Ⅴ)─氟化铵─酒石酸─偶氮胂(Ⅲ)体系形成灵敏的导数极谱催化波,峰电位在─0.86V(VS·SCE),Nb_2O_5量在0─2.5μg/25ml范围内与峰电位成线性关系,拟定了一个不经分离,适用于硅酸盐,碳酸盐及化探样品中微量铌的测定方法。