高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

来源 :中国饲料 | 被引量 : 0次 | 上传用户:linxain
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为建立饲料中替米考星含量的高效液相色谱检测分析方法,实验样品经水-乙腈-磷酸二丁胺溶液-四氢呋喃(805∶115∶25∶55,V∶V∶V∶V)提取后,振荡10 min,超声10 min,4000 r/min离心5 min,取上清液过0.45 μm有机微孔滤膜后供高效液相色谱仪分析测定.结果 表明:替米考星在10~500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为5mg/kg,定量限为10mg/kg,平均回收率为92.0%~ 101.2%,相对标准偏差为1.02%~5.17%.该方法操作简单,重复性好,准确率高,且上机8min即可完成替米考星的检测,适用于饲料中替米考星含量的测定.
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为建立同时测定饲料中氨苯砜和咖啡因的定量分析方法,实验用酸性乙腈溶液提取饲料样品中的氨苯砜和咖啡因,经固相萃取小柱净化,1%乙酸溶液+乙腈=75+25等度洗脱,供液相Hypersil GOLD C18色谱柱分离测定,外标法定量.结果 表明:氨苯砜和咖啡因在0.1~50 μg/mL时线性良好,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg,不同饲料样品中的回收率为89.7%~107.5%,日内精密度和日间精密度分别为0.88%~1.35%和0.96%~1.24%,回收率和精密度较好,前处理过程简单
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